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[质量检验] 色谱峰前沿

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药徒
发表于 2024-7-9 17:30:42 | 显示全部楼层 |阅读模式

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方法开发使用色谱柱,峰型拖尾严重,有时候还有包峰,改变流动相比例、pH、流速等,峰型未改善,反冲色谱柱,再在反接柱子的情况下检测峰型正常,将色谱柱按指示流向接柱,检测样品,峰前沿,是我反冲的时候冲过头了吗?正接平衡色谱柱也未改善。
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药徒
发表于 2024-7-10 13:28:31 | 显示全部楼层
反接色谱柱正常,正接又不正常,难道第一直觉不是色谱柱需要更换了吗?有没有新的同型号的色谱柱,换一根正接测试看看不就知道了
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药徒
 楼主| 发表于 2024-7-10 14:43:51 | 显示全部楼层
Yeb27cae4 发表于 2024-7-10 13:28
反接色谱柱正常,正接又不正常,难道第一直觉不是色谱柱需要更换了吗?有没有新的同型号的色谱柱,换一根正 ...

知道是柱子问题,就是想看看能不能将柱子再生,
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药徒
发表于 2024-9-25 14:38:40 | 显示全部楼层
后春天的诗unv 发表于 2024-7-10 14:43
知道是柱子问题,就是想看看能不能将柱子再生,

反冲柱子不能使其再生,还是需要看柱子的性质,再生后的性能也堪忧;如果都可以,色谱柱厂家不就都亏死了
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药师
发表于 2024-10-19 22:42:05 | 显示全部楼层
色谱峰前沿问题通常由多种因素引起,包括柱过载、样品溶剂选择不当、色谱柱损坏或柱筛板部分堵塞等。在您描述的情况下,反冲色谱柱后检测正常,但正接平衡后仍未改善,可能的原因包括:

1. 反冲过程中可能未完全恢复柱子的原始状态,导致柱内残留物或微小颗粒未能彻底清除。

2. 色谱柱本身可能存在损伤或老化,影响了其性能。

3. 样品溶剂与流动相的洗脱能力不匹配,可能导致前沿峰的出现。

建议检查并调整样品量和溶剂的选择,确保它们与流动相相匹配。同时,考虑更换新的色谱柱以排除因柱子老化或损坏导致的峰形问题。参考《中国药典》2020年版四部通则0512高效液相色谱法中的相关指导原则,确保实验操作符合规范。

【鼠鼠还在学习中,内容仅供参考(药搭GMP软件提供技术支持)

点评

正好学习学习  详情 回复 发表于 2024-10-19 22:42
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药徒
发表于 2024-10-19 22:42:34 | 显示全部楼层
机智鼠 发表于 2024-10-19 22:42
色谱峰前沿问题通常由多种因素引起,包括柱过载、样品溶剂选择不当、色谱柱损坏或柱筛板部分堵塞等。在您描 ...

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药徒
发表于 2025-1-13 09:44:04 | 显示全部楼层
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