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新手小白求助 怎么清楚理解稀释倍数和稀释体积

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发表于 2025-2-26 11:53:07 | 显示全部楼层 |阅读模式

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一直分不清分别怎么计算稀释体积和稀释倍数,在液相含量的计算时怎么有用稀释体积的,有用稀释倍数的,求教谢谢大家!


供试品溶液精密移取本品1.5ml,置50ml量瓶中,用33%的乙醇水溶液定量稀释制成每1ml中约含3mg的溶液,精密量取上述溶液1ml,置100ml圆底烧中,滴加1滴酚酞指示剂、1-3滴1mol/L氢氧化钾溶液,使溶液显紫红色,加2-溴代苯乙酮约0.4g,摇匀,加热回流30分钟,待反应物冷却至室温,转移至125ml分液漏斗中,加50ml乙酸乙酯,混匀,静置,取下层水相,作为供试品衍生化溶液。精密量取供试品衍生化溶液1ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。  这个供试品的稀释体积怎么算呢
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药徒
发表于 2025-2-26 13:10:59 | 显示全部楼层
您的前2句话就不准确(定量稀释至3mg的溶液,您的1.5ml中含多少API?或者是您置50ml时是不是要定容;没有前体条件到这里就没法继续了)
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药徒
发表于 2025-2-26 13:17:43 | 显示全部楼层
你是不是漏掉了一段话,你这哪有水相啊。
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 楼主| 发表于 2025-2-26 13:34:00 | 显示全部楼层
红烧牛肉面 发表于 2025-2-26 13:10
您的前2句话就不准确(定量稀释至3mg的溶液,您的1.5ml中含多少API?或者是您置50ml时是不是要定容;没有前 ...

不好意思是这样的,我们的口服溶液是10ml:g的,所以取制剂1.5ml定容至50ml就是3mg/ml,这样您能看明白我说的吗?
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 楼主| 发表于 2025-2-26 13:34:44 | 显示全部楼层
hn_xj 发表于 2025-2-26 13:17
你是不是漏掉了一段话,你这哪有水相啊。

没有,操作规程上就这样

补充内容 (2025-2-26 15:53):
供试品溶液精密移取本品1.5ml,置50ml量瓶中,用33%(v/v)的乙醇水溶液定量稀释制
成每 1ml中约含3mg左卡尼汀的溶液,精密量取上述溶液10ml,置100ml圆底烧瓶中,滴加1滴酚酞
指示剂、1-3滴1mol/L氢氧化钾溶液,使...

点评

你这上面写的,总共水相就“精密量取上述溶液1ml”这里的不到1ml?就没有了?咋加热回流,还萃取啊,转移到分液漏斗还不用涮洗。操作规程问题很大。  发表于 2025-2-26 15:34
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药徒
发表于 2025-2-26 15:20:27 | 显示全部楼层
对照需要回流萃取吗 然后跟样品一样衍生化?需要的话后面可以忽略,样品相当于1.5ml稀释到50ml;如果对照品直接能上机或者直接衍生化的话,我是不懂怎么算稀释倍数

个人疑惑的点,相当于你1ml33%乙醇溶液,加1d酚酞,加1-3滴氢氧化钾,从烧瓶转移到分液漏斗的过程有用溶剂润洗吗,没有的话能转移完全吗
操作规程了,能看看前面人的记录吗,看别人上面怎么写,或者直接问做过的人感觉更直接
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 楼主| 发表于 2025-2-26 15:48:54 | 显示全部楼层
15665833785 发表于 2025-2-26 13:34
没有,操作规程上就这样

我是弄错了,不好意思
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 楼主| 发表于 2025-2-26 15:49:54 | 显示全部楼层
天蓝雪 发表于 2025-2-26 15:20
对照需要回流萃取吗 然后跟样品一样衍生化?需要的话后面可以忽略,样品相当于1.5ml稀释到50ml;如果对照品 ...

我不太好意思问,她们说的很浅,我不太能听懂我再追问显得我很笨
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 楼主| 发表于 2025-2-26 15:50:20 | 显示全部楼层
天蓝雪 发表于 2025-2-26 15:20
对照需要回流萃取吗 然后跟样品一样衍生化?需要的话后面可以忽略,样品相当于1.5ml稀释到50ml;如果对照品 ...

            谢谢你哈
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药徒
发表于 2025-2-26 16:46:59 | 显示全部楼层
15665833785 发表于 2025-2-26 13:34
没有,操作规程上就这样

补充内容 (2025-2-26 15:53):

取10ml还差不多说的过去,这是啥标准啊?是法定的还是你们自己拟的?还是有几个问题,如果是我制订的话,我会在“转移至125ml分液漏斗中”后面加上:用XXX溶剂10ml分次涮洗圆底烧瓶,涮洗液转移至分液漏斗中。后面的“精密量取供试品衍生化溶液1ml,置10ml量瓶中”这里不能精密量取1ml了,因为你这个溶液并不是定容的,加热回流后浓度不准确了,应该改成:取全部供试品衍生化溶液,至100ml量瓶,用水稀释至刻度。这样你的稀释体积就相当于是10ml供试品溶液稀释至100ml。
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