对照品含水物与无水物的含量怎么折算？

小行星ji5

求助各位大神，目前本人在做醋酸钠三水合物这个辅料的研发，中国药典的含量检测方法如下：【含量测定】取经120℃干燥至恒重的本品约60mg，精密称定，加冰醋酸25ml溶解，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.203mg的C2H3NaO2。按干燥品计算，含C2H3NaO2不得少于99.0%。药典规定含量要以醋酸钠计。那现在做验证的话，我这边目前只有醋酸钠三水合物的对照品，标示的是醋酸钠三水合物的含量为97.4%，那这个对照品中含有醋酸钠的含量是不是97.4%/136.08*82.08（相对分子质量）=58.7%？可不可以这样折算然后直接用来做线性合准确度？？求各位大神指点！！

Mothong

经120℃干燥至恒重应该是转变成了无水醋酸钠了，建议和工艺人员确认下，或者自己算一下干燥失重失去的是不是大概就等于结晶水的重量，如果是的，含量应该是不需要去折水计算的；
而且这个滴定是无水滴定，带着结晶水去实验，安全性和结果都是没法保证的把；
个人看法，如有错误请指出；应该实验得出结果后这些问题都有结果

小行星ji5

Mothong 发表于 2025-5-10 10:57
经120℃干燥至恒重应该是转变成了无水醋酸钠了，建议和工艺人员确认下，或者自己算一下干燥失重失去的是不 ...

我想问一下，你讲的这个：干燥失重失去的大概就等于结晶水的重量，如果是的，含量应该是不需要去折水计算的。为什么干燥失重失去的就等于结晶水的重量，含量就不需要去折水计算了啊？？

Mothong

小行星ji5 发表于 2025-5-12 11:01
我想问一下，你讲的这个：干燥失重失去的大概就等于结晶水的重量，如果是的，含量应该是不需要去折水计算 ...

干燥失重如果大于等于结晶水的重量，就证明了结晶水是能在120℃烘干的，百度上也是这么说的，我的意思是通过实验数据来证明这个结论是对的，你醋酸钠三水合物对照品含量为97.4%肯定是以干燥品计的，当然不需要再折水参与计算的；
你需要纠结的问题在于药典方法为什么是做方法验证而不是做确认？
为什么对照品含量只有97.4%，而样品按干燥品计的含量都不得少于99.0%？是否需要重新选一批样品标定作为对照品来用？

小行星ji5

Mothong 发表于 2025-5-12 11:31
干燥失重如果大于等于结晶水的重量，就证明了结晶水是能在120℃烘干的，百度上也是这么说的，我的意思是 ...

我购买的是CATO家的对照品，它的COA上写的含量是以qNMR方法测得，我也问过对方，它标出来的含量是以醋酸钠三水合物计的为97.4%，不是醋酸钠的含量，所以我现在在纠结怎么换算成醋酸钠的含量

小行星ji5

小行星ji5 发表于 2025-5-12 11:36
我购买的是CATO家的对照品，它的COA上写的含量是以qNMR方法测得，我也问过对方，它标出来的含量是以醋酸 ...

这样醋酸钠三水合物对照品含量为97.4%，那它里面含的醋酸钠的含量应该不是97.4%吧