检验那回事1-6（转帖 更新到五）作者hongwei75或hongwei2000

一阵灰扬

检验那回事之一

——定性、定量、限量检验

随着工作性质的变化，我已经不再直接从事药品检验工作了，但QC部门仍然是责任部门之一，经常会发现在检验过程中由于对检验本身存在着不理解，造成不必要的麻烦、浪费或纠结，在对供应商进行审计时也会发现这种情况。因此想把自己这十多年来在研发、生产中所经历过的总结出来，与大家一起分享。

    下面的内容基本上都是本人多年来的思想汇总，并不会在哪本书中或权威机构的出版物中出现，甚至与之相冲突，我也不想谁对谁错，但更希望我们能过检验本身有所理解，而不是片面的强调出处。只要对检验理解了，一理通百理通，你就会觉得：检验就是那么一回事。

    虽然本人对检验技术很多方面都有所专研，但在这篇文章中并不想更多地进行探讨，只是想从质量层面进行分析，毕竟坛子里高手云集，本人就不想在这里献丑了，呵呵。

1、概念

    为什么要从定性、定量和限量这个角度开始呢？因为这是一切检验的核心，只有了解了这一点，你才可能目的明确，确保检验结果与你的要求是一致的，否则可能会造成杀鸡用了牛刀，浪费了时间和金钱，也可能会杀牛用了鸡刀，检验结果不准确、不可信。

    定性检验是指确定某种成分或基团存在的可能性。一般就是指鉴别，一些性状项也可以认为是定性检验，例如熔点、折光率等。

    定量检验比较好理解，就是指定量测定出某种成分的含量，表现为具体数值。一般来说最典型的就是指含量测定，也包括一些检查项下的项目，例如溶出度、水分等；当然在有些情况下，鉴别和性状检验也会转化成定量检验，例如紫外鉴别本身是定性检验，但如果方法中规定了吸收系数，则检验就转化成了定量检验。

    限量检验是指不以明确的数值来测定某种成分含量的方法。典型的如氯化物、砷盐等检验。

    要注意：限量检验和限度检查是完全不同的两回事！限度检查即可能是限量检验，也可能是定量检验，甚至会与你的目的直接相关。例如原料药的残留溶剂，对于生产企业来说，应该采用定量的方法测定，以验证你工艺的连续性；而对于原料药使用单位，则可以只需进行限量检验，因为残留溶剂在贮存过程中只会减少（极特殊的除外），所以只需要确认是否符合要求即可（这与中国官方的说法可能并不一致，官方的方法中是定量还是限量在方法描述中已经阐明，而且一些官员也并不理解这些，因此只能而且必须照做）。

2、定性、定量和限量检验与称量的关系

    在药典凡例中有几种和称量有关的名词，分别是称取（或者叫“取”）、约、精密称定、称定。

    首先说称定这个词好像几乎没有在哪个地方有出现过；美国药典中好像也没有用过这么个词。

    精密称定，一般只用于定量测定，往往与“约”相连，也就是认为在标准称量正负10%范围之内可以认为是呈线性关系的，而不需要你一定称量到一个非常精确的很小的范围之内。这是因为你称量只要在10%范围内，检测的结果都可以通过计算而得以校正。最可笑的是，在很多标准中，很多限量检测也使用了“约”和“精密称定”的结合，而没有任何地方可以校正这种称量，比如说方法是目视比色法，这种方法的制定表明起草、审核和批准的人对“精密称定”和“约”的用法根本不了解。基于上述原因，如果使用“精密称定”这样的要求，就不需要在称量规定值数字后面再加上多少个零了，例如0.3g，而不需要0.30g或者0.300g了，因为结果都是一样的，加那么多零只是增加了无知的本性。

    称定，这个词可以说是对限量检验最完美的诠释！其实我个人认为中国药典中对这个词的解读是非常不合适的，可能最关键的是引入了所谓“四舍六入五留双”的概念，我个人对这个概念非常不理解，而且可能也是各国药典中的中国特色，进而造成了你在称量时需要考虑下一位的修约情况。举例中国药典凡例：“称取0.1g，指0.06g-0.14g；称取2g，指1.5g-2.5g；称取2.0g，指1.95g-2.05g。”那么我想问，如果我想称取0.1g，但我只有千分之一天平，那么称取0.054g行不行？修约也是0.1g呀！看来教条主义“砖家”没有考虑到我这么“钻牛角尖”的人。我觉得在欧洲药典上对称量的理解和使用是最好的！什么是称取，是指称量范围至规定称量值下一位正负5范围内，也就是说按四舍五入修约应与规定值一致（中国本意是指按四舍六入五成双原则修约后与规定值一致，但考虑不周全）。关于数据修约我将会另起章节去分享。

    再说“称取”的应用。为什么说它是对限量检验最完美的诠释？因为它的范围与限度值是密切相关的，反过来说，你设定什么样的限度，就应该设定什么样的“称取”规定值！举例，如果你的标准规定不得过10ppm，那么只有一位有效数字，你的样品“称取”的规定值应不得少于2位有效数字，例如你需要称取2.0g，而不是2g，此时1.95和2.05是相同的效果，不信你可以用计算器算一下，再修约看看；当然如果限度值的首位数字比称取值的首位数字大时（首位相同时可再看一下位，一般限度检查除残留溶剂外很少有三位的），应试设定多一位有效数字的称量规定值，例如还是前面的例子，当标准规定值为50ppm时，你应设定的称取规定值应为2.00g，而不再是2.0g。

    而对于有些检测单位，即使是限度检查也喜欢做平行样，但又不好计算平均值时（比如两位样品要计算平均流出时间），只要你称取规定值设定的合理，就并不需要你再折算两位样品的重量而可以直接平均了（关于平行样品我会另起章节分享）。

称取这个词在国内的标准中应用可能是最烂的了，大家可以充分理解了上文后，再看一下欧洲药典的各论，以加深认识。


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一阵灰扬

检验那回事之二

——检验与验证

第二个话谈谈验证，这里所说的验证不光是指方法验证，还包括一个仪器设备确认（有些单位也叫验证，不过国外一般称之为Qualification，一般译成确认），甚至还有一个叫做系统适用性试验。

    看似简单的检验，其实需要建立在相当的一定层面上。

    检验可以理解为一个金字塔，最底层也是最关键的是仪器设备确认，试想你的仪器都不好使，你检出的结果怎么能够相信。举个例子，你有一把尺子，上面刻度是英尺，你当成米尺来用，那么无论它的精度有多高，你测出的结果都是不准的；再举个例子，你的天平最小称量已经到了50mg了，你还想用它了称20mg的对照品，那结果怎么能保证准确呢！

    仪器确认再往上是方法验证。方法验证中也包括了确认、交叉验证、转移验证等内容，不外乎是你需要做什么样的试验，来确保你检测结果是可信的，在你的实验室是可以实现和完成的。

    再往上是系统适用性试验，这可能也是国内大家做得比较少的，往往药典对它也不是太关注，顶多是有点重复性的概念。其实以下几个方面我个人认为也可以是系统适用性试验的一部分，它包括空白干扰、对照品检查（即双份对照品的平行性检查）、括号对照品检查（即检查系统没有发生漂移，以及溶液稳定）、有关物质的定量限、分离度（包括峰谷比）等。只有建立在这个系统适用性试验通过的基础上，本次试验的结果都是可信的，否则连你自己都说不服自己。

1、仪器设备确认

    这是个在新版GMP中引进的概念，在比较早的时候更多的只有工艺验证、生产设备和公用工程系统等概念为大家所熟知，其实这个概念已经由来已久，简单的理解可以说是3Q（对于分析仪器基本上不需要设计确认，都是成型的东东，顶多需要个URS），再加上个校准就差不多了。

    可能国内很多单位甚至一些所谓的“砖家”（局、所的一些人员）认为检定就是仪器设备的全部，其实我个人对检定是最不感冒的：第一，仪表、标准器械类的一定没有问题的；第二，仪器设备类的可能与我们行业的要求有很大不同，与我们用户需要就更不用说了；第三，有很多所谓的检测连方法都没有，今天和明天的做法都不同，你凭什么相信他；第四，很多检测是没有标准的，就给你一个结果，你自己看去（我为什么用你做？）；第五，有相当一部分根本就不做，有些让客户自己做，让他做还有什么意义，只是收钱而已。在我看来，仪器设备的检定、检测那是给一些官老爷们看的，确认才是给自己用的（很多官老爷不懂也不看）。

    目的明确了，确认也就好做了。

    IQ不外乎是要看一下水、电、气、环境、东西是否正确齐全、安装人员的资质、软件等等是否符合要求，与你的合同是否一致。

    OQ主要是看你的仪器设备是否能够正常运行，包括功能键、密码等是否能够正确通过；仪器设备的主要指标是否能够满足。

    PQ主要是看仪器设备是否能够满足用户的需求。

    有很多仪器设备的OQ和PQ并不一定能够界定得很清楚，你也没有必要一定强行去划分，最重要的是能够满足你的要求，而且没有必要做多次重复和工作。还有很多仪器设备并不需要进行OQ和PQ，甚至同一仪器目的不同也会有所差别，例如一台干燥箱，如果用于干燥对照品或检测干燥失重，那么你不需要进行确认，但如果你只是烘玻璃仪器，那你就不需要进行OQPQ确认了；还有一些仪器，由于每次使用都需要进行校准，那么这种仪器对于所谓的确认要求也可以降低，例如pH计等；还有一些仪器设备，他的作用只是辅助的，准确与否对你实验的结果影响不大，这时你也不需要进行确认，例如离心机、磁力搅拌器等。

    天平在所有仪器设备里是一种比较特殊的仪器，除了需要进行正常的确认外，还要每天进行日校（更合适的应该叫做日常检查），包括每次关闭电源。这是因为天平在检验中非常关键，而且本身也容易受各种条件的影响而发生偏移。当然我个人觉得在进行日校时应当设立警戒限和行动限，所谓警戒限就是指当天平超出这个值时你要做重新校正（例如内校或外校），以使之不会再发生更大的偏移；所谓行动限就是指当天平走出这个值时你需要对过去一天以来的所有数据进行回顾和调查（可以通过偏差调查的方式），以确定哪些检验结果是有效的，哪些数据是无效的。如果你平时不进行日校（总觉得中文用法不科学，因为这并不是校，而是查），那么你根本无法确定当发现问题时这段时间来哪些数据还可用。还有一种所谓的日校也挺可笑的，不过我不记得是否我过去的实验室是否这样做过。就是日校时，首先清零，再外校，再检查。就相当于你把罪证都已经销毁了，再自己查一次，说，“没问题”，那不是自己骗自己吗！不过相信还是比从来都没做过强：前几天去做供应商审计，结果发现人家根本连砝码都没有，还校个屁呀，问他们怎么样算是认为天平有问题，答曰“天平没回到零点”，然后找计量院来看看，也不知道那个计量院来了看出什么没有。

    简单举几个仪器设备的OQPQ的例子：

    HPLC：泵流速（准确性和波动性）、进样器（重复性和残留量）、紫外检测器（波长准确性、灯能量、噪音和漂移）、多元混合器（梯度准确性和波动性）。

    UV：波长准确性、吸收值准确性和重复性、基线平直度、分辨率、噪音和漂移等。

    恒温（包括恒湿）箱：不同温度（湿度）分布、准确性和波动性。

    灭菌锅：除温度分布外，还有程序升温曲线以及热穿透性。

2、分析方法验证

    这部分内容在ICH Q2部分有明确的阐述，但只是在概念上比较清晰，在实践应用中却不是特别明确，我在这里只是对其的实践中需要特别注意的事项作一个补充。

    有关物质检测的方法验证具有一定的特殊性，也是最容易被质疑的方法，我想在以后另起章节进行阐述，这里暂不提到，更多的是其他方面的常见问题。

    验证的方法与检验方法不一致是最常见的问题！即使CDE和一些药检机构可能也没有注意到这一点，而且由于国内注册中大家都知道的原因造成没有大量数据的积累，进而不会在注册中发现这个问题所造成的巨大影响，以下举几个例子分别说一下：

    1）很多国人在制定含量（固体制剂）测定时，都采用研磨后称取的方法制备供试品溶液，甚至在一些口岸所都将进口标准中的投片法给改为研磨法；而在方法验证中即没有采用研磨法，所以看上去验证的结果很美，但你得到的结果却可能是个伪结论，因为很多小规格的产品在研磨过程中都会存在吸附的现象，这种现象会因为不同的人、不同的研磨工具、不同的力度和时间等因素而有所不同，最经典的结果就是经常会发现含量测定的结果要低于均匀度测定的平均值！那么请注意，如果你要采用研磨法制备样品，请在验证时也要将对照品研于空白辅料或样品（加样回收）中，而不是直接投入容量瓶里！如果你要直接投入容量瓶中，只有你的方法是投片法，或者全转移的方法！

    2）主成分测定的方法为单点法，而在进行回收率测定时采用的是线性的方法！要知道，单点法本身是一个两点法，另一点就是原点，如果你的线性结果截距远离原点的话，方法就不适于采用单点法，这时你用线性去计算回收率的话，就可能把这种现象给掩盖了。

    3）方法采用的是校正因子法，而在验证时采用的是杂质外标法！理由同上一条。

一阵灰扬

3、分析方法确认

    这里单独提出来是因为在新版GMP中提出了这个概念，而在国内官方却没有给出明确的概念，我在这里只是提出一些理念，由于国内没有专业的解释，一些官员就有了发挥余地，所以在检查中有些可能不会被接受，因此你如果不确定的话，最好做验证，没办法，国情如此。

    实际上，方法确认是指一个方法对于你的产品（或物料）、实验条件在你实验室能否进行的一种适用性检测。比如说你的工艺与其他人家不同，你的杂质分布也会有可能不同，因此药典的方法不一定能够适合你的产品，所以你要进行确认。至于说你确认哪些项目，在早些版本的美国药典附录1226中有所描述，但由于各家对其理解有所不同，它被认识是最低要求，你要根据自己的情况适当地进行增补，后来在1226中索性就给删除了。

    当然并不是所有的药典方法都要做确认，通用的方法是不需要做确认的，例如炽灼残渣、硫酸盐等，一般需要做确认的方法通常是指色谱法，但并不局限于此。

    还有一个概念与确认比较相近，叫做方法转移。在我看来，方法转移可以认为是方法确认加上重现性，更重要的是指你实验室的检测结果与原实验室的检测结果是一致的。

4、系统适用性试验（SST）

    这一部分是国内很多实验室都不太关注的地方，其实这一部分对于检验是非常关键的。简单的说，你的检验结果是否可信、是否有效、是否有说服力全在这里了。

    先说一下SST一般主要考察哪些方面（主要从色谱角度讲）：

    1）重复性：检查通过则表明你的系统一直处于稳定的状态里，你的仪器没有问题，如果你的检验结果有问题，要么是你的制备有问题，要么是你的样品有问题，仪器出现问题的机会很小。

    重复性国内有相当的企业都在做，但另外一个概念，可以很多企业都不太关注，我将它叫做括号对照品检查，意思是什么呢，你的样品被对照品进样包着，形成一个括号，一个括号没有问题，才表明你的样品检测没有问题，否则你后面的对照品与前面的样品不一致，你怎么保证你的样品在检测时没有问题。在一些要求严格的企业，如果供试品后面没有括号检查，那么可以认为这期间你所有的样品的检测结果都是无效的。

    2）分离度考查：这往往是有关物质检测SST最常见的要求（但国内很多标准，尤其是进口注册标准，居然将它转移至含量测定中去，估计连自己都不知道在干什么）。由于国外对于杂质研究的比较透彻，所以它并不会像国内那样去比较供试品和未知杂质的分离情况，更多的是以加标的方法来考查。

    3）定量限考查：在一些较先进的方法中，往往规定了配制定量限溶液，以之进样，检测信噪比，要求不得小于10，否则杂质无法准确定量，这往往要优于你在方法验证中所做的用信噪比去筛浓度的作法，因为信噪比会受仪器本身、流动相、电信号、柱子、温度等多方面的影响，甚至有不同数量级的差别，因此后者往往没有任何实际意义。

    4）理论板数、拖尾因子等。自己看药典去，根前三个一比，没有值得说的地方。

    除了这些，我个人认为以下的内容也可以被认为是SST的一部分，超出规定的范围也被认为是无效数据：

    5）平行对照品：如果两份对照品不平行，那么说明你配制过程中可能存在问题，你无法确定哪一个是正确的，因素两份都无效，你也不需要再往下进样，直接重新配制再进样就OK了，对照品无效，那么检验的样品数据也就无效了。

    6）平行样品：同平行对照品，两份不平行则说明至少你样品制备有问题，除非你能证明你的方法有问题，既然制备有问题，检验结果当然无效了。如果这时有一个数据为OOS结果，你也大也不必进行调查，因为这是无效数据，OOS只有是在有效数据的情况下再进行调查。例如含量要求98.0%-102.0%，平行要求不得过2.0%，结果是99.0%和102.5%，那么你不需要进行OOS调查；而如果结果是101.0%和102.5%，你就需要进行OOS调查。要记住，你的平行样品的规定是你自己要求的。一般通用原则我将在以后的章节与大家分享。

一阵灰扬

检验那回事之四

——平行测定

很多人在含量测定时都采用双对照品，大家认为在计算时应该采用A还是B，或者是A和B的平均值，抑或其他，为什么。

    要回答就个问题，首先应该说明其目的是什么。采用两份的平均值并不会增加准确性！那为什么要做两份，做三份做五份行不行？当然可以做更多份，只要    你有钱，而且你对于你的操作也非常有信心！

    其实做两份在我看来更重要的是用以证明你的称量和配制过程是没有问题的！

    任何操作本身就有误差，就如我们前面章节所说的那样，你所用的仪器设备都要确认过的，而且像天平不要做每天检查，但仍然不能避免这各误差，更何况还有可能出现人为误差，而且这些误差并不见得你在操作过程中就可以发现（发现了你就该重新配了）。在你的仪器例如HPLC已经确认完成的基础上，进样平行样品，如果有操作导致的误差可能被发现，当然三份时发现的机会就更大了。简单举个例子，你在称量时出现洒的机率是1%，那么两份一样的机率就是万分之一。

    那么我们在计算时应该采用哪个呢，A、B还是平均值？答案其实是都可以，只要检查通过！因为二者都是正确的，而且你也没办法证明哪个更准确，也就不能说明平均值会更好。

    为什么要做平行？什么样的检测要做平行？平行的标准又是什么？

    前面提到了对照品平行检测的道理，从中可以得出相同的结论：平行不外也是一种检查，以确定你所检测到的结果是没有问题的，当然这也只是必要条件，不是充要条件，前提是方法是没有问题的。举个例子，回收率好的，精密度一定好；精密度好的回收率不一定好！也可以得出结论，两份样品平行，结果不见得是准确的，但不平行一定至少有一个不准确的。

    那么有人会问，那我做平行还有什么意义，答案是在你的仪器确认没有问题、方法验证也通过的情况下，如果检测结果是平行的，那么你检测结果的可靠性就会非常高（为什么不说是没有问题的呢，因为就像质量风险一样，是没有消除的，可能是降低；也如同说多数人说得也不一定是对的一样）。

     确定了做平行的目的，也就好说什么样的检测要做平行了。

    首先，要是你的关键项，你一个炽灼残渣还做什么平行呀！当然如果要是类似于炽灼恒重作为含量的检测，做一下平行还有意义。再有就是可能会影响到你其他检测结果的测定的检测项目，例如LOD限度是NMT 0.5%，你的检测误差（绝对差值）还不至于影响到0.2%，你做平行有什么用，但如果限度是NMT 3.0%，那你检测的误差就可以会比较大，进而会影响到含量测定的结果，就时你就要考虑做LOD的平行了。

    其次，定量测定才有做平行的意义，限量、定性检测则完全没有必要了。试想你做个重金属、氯化物还做个平行有屁用，你做个限量远低于报告阈值的杂质检测，你做个平行意义也不大。但如果你对某个指标非常在意，它是你生产要重点控制的，则你首先要考虑将这个方法做成一个定量的，再去平行检测，例如残留溶剂（对于用户则没有必要）。

    说来说去，目的才是最关键的，目的决定态度，态度决定一切！

    说到平行的标准，我还是那句话，合理的！

    什么叫合理的，就是首先你能说服自己，其次你能说服别人，呵呵，费话比较多。

    那么什么样才是合理的？

    它要满足仪器、方法和人员操作的最基本要求。举个例子，HPLC进样精度限度为0.5%，API含量测定平行的要求为1.0%是可以接受的、制剂含量测定平行的要求为2.0%也是可以接受的；反过来说你的HPLC精度为1.0%，你现在要制剂含量测定的平行要求为1.0%则很难做到。

    但也并不是说什么东西都越严越好，一个是你能不能达到，还有就是你有没有必要达到。举两个例子：一是说中国药典还是那个“红宝书”中对于黏度测定不记得是哪种方法要求流出时间应一致。我不知道什么叫一致，我们原来有同事非要做到两个测定连秒秒都相同，弄得从20多个数据中挑出两个，我说你这么做还有什么意义，一个是你在挑数据，二是你自己算一下100多秒的时间差几个秒秒会差百分之几！你折成黏度又差了多少！还最后一位都不带差的，非纠结于这个干嘛。

    还有就是有关物质，一般来说，定量限溶液（一般为0.10%）的RSD不低于10.0%。有的方法检测灵敏度比较高，但也没有必要一定要限制在2.0%以下，但如果对照溶液的浓度要高于定量限，你就应该适当的加严RSD的要求，例如5.0%或2.0%等等。

    对于平行标准的指标，在国内有很多种，甚至同一称呼也有不同的解释，我个人倾向于三个及以上用RSD，两个用相对偏差或差值，这里所说的相对偏差是指大减小除以平均，意指折算成百分含量时二者的差值；差值就是大减小。在标准有效位数较多时（例如含量测定）采用相对偏差，在标准有效位数较低（例如LOD）采用差值。至于为什么，希望大家能够想一想，然后再告诉我。

一阵灰扬

检验那回事之三

——数值修约

提起这个内容，总觉得什么东西在中国就有点怪怪的，真是不明白所谓的“五留双”在检验中有什么意义！仅仅为了好看吗？还是能被2整除？那又如何！费话说了也没有，反正在检验中很少没有使用的地方，遵守就是了，这也叫做中国特色。

    在中国的国家标准中把修约说得太文了，还不一定很清楚，我觉得在国外药典中对于其定义非常准确，而且不会有任何歧义——就是将结果按四舍五入的方法，保留成与标准规定相同的小数点位置。简单明了！

    由于国标和“红宝书”中有大量的描述有效数字的概念，而且很多人在过去的学习过程中更多的只是学到了有效数字的概念，所以有相当多的人误把结果的修约当成保留成有效数字，这一点一定要注意。更有一些论著规定8和9当成两位有效数字，那么请问目的是什么，在检验中起到什么作用？

    不要迷信书，即使是所谓的“红宝书”（下面我可以给大家举例说明其中的荒谬之处，这还只是在数字修约这个章节），当然大家也不要迷信我，重要的是要有自己的思考，再形成理论，而不是某某说了。

    “红宝书”里面提到了修约的四则运算，这对我们检验学中是完全不适用的，例如最简单的容量法计算API的含量，有效数字最少的是LOD值，有很多只有一位，例如0.2%，那么按照书中的理论，最终检测结果只能保留一位有效数字，即含量=1乘以10的2次方！

    还有人为规定RSD按进一法修约，这也不知道为什么，那么请问，相对偏差怎么修约？含量均匀度怎么修约？标准偏差又怎么修约？而且国内的标准往往对于一些特殊的要求不太注重，例如1和1.0没有区别，<和<=没有区别，那么如果一个国外的标准要求系统适用性重复进样五针峰面积的RSD不得过1.0%，到国内会变成RSD<1%，再按照它的只进不舍的修约方法，则没有合格的时候（总不会有五针峰面积都完全一样的吧）！

    有效数字修约中有一个重要的原则，就是不能二次修约，这就要求你在计算的中间过程中至少要多保留1到2位数值，要注意这个数值如果在相同的单位（例如都是百分比）时应为小数点位数，如果是不同单位（例如一个是百分比，另一个是mg/ml），应为有效数字。

    举例说明，含量限度为90.0%-110.0%，你在计算浓度时应至少要保留五位有效数字；而在计算到百分比时，至少要保留至小数点后两位。但最好在实际计算时，你使用Ecxel，所有的过程全部使用内置的计算（但你要保证公式没有错误），这样就永远没有二次修约的情况。

    提到这里，留个作业，大家可以思考一下，对于一个API含量测定，要求折干，LOD要求不得过1.0%，你认为在含量测定时应至少带入到公式中需保留至小数点后几位。

    前几天，我们这里一个同事在做K90的黏度，测流出时间一次又一次，我问什么情况，告诉我说不平行，我一看数据，就差几十秒秒，告诉我说药典要求怎么怎么样，我说你算算平不平行，几百秒的东西还差在那几十秒秒？

    这两天在温习《笑遨江湖》，看到风清扬在教令狐冲剑法时，让他把华山派的几招给连起来，但他连不上，但得知只要顺势划过来就可以了，武功也就大进了。其实检验也是一样的道理，你不要被书本上的条条框框所拘束，只要满足你的检验需求、符合游戏规则就可以了，关键还是要看你的检验目的，这也就是我为什么第一个章节讲的是定性、定量和限量的原因。

sh12yy

学习学习。。

静夜思雨

谢谢楼主分享，很受益．{:soso_e181:}

皇后

好贴，顶起来呀

大呆子

不错，期待后续

liuqygood2005

多谢分享。

沁人绿茶.

有点不解渴啊。

孙艳红

谢谢分享，支持不要钱的资料{:soso_e120:}

王李玉珏

谢谢分享，期待后续

巴西木

谢谢楼主分享，很受启发，元宵节快乐！

昕静

谢谢分享，元宵节快乐！

毒手药王邓智先

期待后续。

情非得已

好贴，顶起来呀

天长

谢谢楼主分享

moyu76

不错，期待下回分解。

1433240751

好贴，谢谢楼主！已分享到我的空间里了。{:soso_e179:}

咕咕

楼主看来对检验方法有一定的研究和精通。

精密称定和约虽在检验中是常见的字眼，但两者还是有一定区别的，至少精密称定药典有要求所用天平的精密度，而“约”只是一个称量范围。

shinexjc

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