有关物质梯度峰的问题

nazila · 发表于 2018-5-24 11:56:03

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现有一注册方法，有关物质走的梯度。流动相A：乙腈-水-甲酸（30：70：0.1），流动相B：乙腈-水-甲酸（80：20：0.1）梯度程序如下：

时间（min）	流动相A	流动相B
0	100	0
15	100	0
30	0	100
45	0	100
47	100	0
55	100	0

发现无论是流动相、稀释剂（氯化钠溶液）、供试品溶液（由稀释剂制备而成）的均在32分钟出梯度峰，但这个峰面积有大有小，流动相色谱图中峰面积为347，稀释剂色谱图中峰面积为192，制剂色谱图中峰面积有的192、316、500的都有，这个解释不通啊。如果是梯度峰，我想首先与溶液没有关系，流动相和稀释剂色谱图中该峰面积应一致，且制剂供试品溶液应与其稀释剂色谱图中该峰的峰面积保持一致。但现在完全不同。希望各位战友帮我解答一下，非常感谢！

琥珀主 · 发表于 2018-5-24 13:32:32

梯度峰不长这样，你这个更像是杂质，建议完全冲洗一下系统再进空针看看是否还有峰。

hongwei2000 · 发表于 2018-5-24 13:44:56

如果峰大小差距太大
则不好确定就是溶剂带来的
你可以通过下面的方法确定
1、确保运行时间、采集时间和间隔时间必须是一致的，连续多针运行看有什么规律
2、在上述条件下，注入不同体积的空白和样品，看有什么规律，例如0、5、10、20ul

nazila · 发表于 2018-5-25 10:26:26

hongwei2000 发表于 2018-5-24 13:44
如果峰大小差距太大
则不好确定就是溶剂带来的
你可以通过下面的方法确定

好的，谢谢。试试看看。有结果再告诉你哈

nazila · 发表于 2018-5-25 10:27:09

琥珀主发表于 2018-5-24 13:32
梯度峰不长这样，你这个更像是杂质，建议完全冲洗一下系统再进空针看看是否还有峰。

好的非常感谢您的及时回复，我再试试看看。

偶氮二异丁腈 · 发表于 2018-5-30 10:56:17

除了氯化钠，有枸橼酸盐吗？

nazila · 发表于 2018-5-31 15:42:37

hongwei2000 发表于 2018-5-24 13:44
如果峰大小差距太大
则不好确定就是溶剂带来的
你可以通过下面的方法确定

谢谢问题已经解决。

nazila · 发表于 2018-5-31 15:45:03

谢谢大家的热心帮助，问题得到解决！
thanks for your warmhearted help,the problem has been solved.

卫芳 · 发表于 2024-7-25 16:57:58

偶氮二异丁腈发表于 2018-5-30 10:56
除了氯化钠，有枸橼酸盐吗？

您是遇到过枸橼酸盐流动相走梯度的问题吗？我们现在遇到了枸橼酸盐与乙腈走梯度用捕集柱也不好解决的问题

[药品研发] 有关物质梯度峰的问题

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