聚维酮K30当中醛的检验

天使心 · 发表于 2013-6-20 10:33:04

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我想与您讨论一下聚维酮K30当中醛的检验有什么注意事项的，
我昨天测了一个样品，感觉蒸馏时，如果要收接集120ml，就已经收集到硫酸了，到底手集到什么时候没有把握，只是觉得不能有白烟，那肯定不行，还有第一步回流，因电炉不是可调温的感觉回流不太好。。。。您遇到过什么情况？

hongwei2000 · 发表于 2013-6-20 11:33:31

首先，收集的量应是100ml，因为本身有吸收液20ml；其次尽量控制温度，不能让硫酸出来，否则你很难控制供试与空白中硫酸的量是一致的，你可以考虑用控温较好的设备蒸馏，例如油浴。

天使心 · 发表于 2013-6-20 16:20:28

谢谢您的回答，我想到的是总量是120ml（吸收液20ml+收集的量应是100ml），其实第一步回流也要控制温度，180ml的4.5mol/L的硫酸，如果跑得多，那回流的体积就收不到100ml了，确实不太好判断好久不收集了。

hongwei2000 · 发表于 2013-6-20 17:28:03

回流还好，毕竟有冷凝器，不是太短的话应该可以都收回来，关键就是蒸馏的温度控制。

1678vivi · 发表于 2013-9-24 20:04:04

我也碰到同样的情况，空白消耗60ml，才能达到PH3.1，样品消耗量更是离谱！还有一项N-乙烯基吡咯烷酮的检测项，做了很多遍，样品消耗0.1M硫代硫酸钠总是比空白高，不知是怎么回事，求助各位高手指点！

1678vivi · 发表于 2013-9-25 20:46:53

谢谢您的回答，我想到的是总量是120ml（吸收液20ml+收集的量应是100ml），其实第一步回流也要控制温度， ...[/quote]
按照你说的我回流蒸馏时都控制温度了，但结果还是不够理想！请问你后来操作的顺利吗！？

木兮若溪 · 发表于 2016-7-12 16:11:51

我之前看到一篇文章是《聚维酮K30醛检测加热介质丙三醇水溶液的研制》里面好像说了甘油油浴的方法，不知道有没有借鉴之处？恳请各位前辈指教