棉签擦拭法验证

770073162 · 发表于 2013-9-1 09:47:02

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附件2

棉签擦拭法回收率验证

文件编码: TSP-VT-SB-5003-00

1、验证目的：棉签取样过程的验证实际上是对取样棉签、溶剂的选择、取样人员操作、残留物转移到取样棉签、样品溶出过程的全面考察。取样过程需经过验证，通过回收率试验验证取样过程的的回收率和重现性。

2、验证范围：棉签擦拭法取样的回收率。

3、分析成分：五子衍宗片中五味子醇甲。

4、擦拭材料的选择：擦拭材料应选择粘附性强、易清洗的材料，因此首选使用脱脂棉。

5、提取液的选择：因五味子醇甲在甲醇中有较好的溶解度，故提取液首选甲醇。

6、分析成份的检测方法：中国药典2010年版一部五子衍宗片质量标准中五味子醇甲的含量测定方法高效液相色谱法

7、棉签擦拭法验证的步骤：

7.1擦拭收得率的试验，残留物用脱脂棉擦拭后从设备表面到提取溶剂中的收得率。

7.2棉签擦拭法的操作方法：

7.2.1取一块平整光洁的10×10cm规格的 316L不锈钢板，和一个洁净的开有10×10cm空洞的不锈钢框。将不锈钢框放在该不锈钢片上。将5倍限度量（1.612μg/ml）的五味子醇甲溶液5ml，分5次定量将其尽量均匀地涂布在不锈钢板上10×10cm的区域内，自然晾干。

7.2.2用甲醇润湿擦拭棉签，取样时将棉签头按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢地擦拭取样表面。在向前移动的同时将其从一边移到另一边。翻转棉签，用另一面再进行擦拭，方向与前一次相垂直。分别用4个棉签进行擦拭，每个棉签擦拭一次。按下图所示进行擦拭取样。

第一步第二步

7.2.3为保证验证数据的准确性，所有擦拭应由同一人进行，包括清洁后的擦拭测试。重复上述方法3次。将每次擦拭棉签分别放入锥形瓶中，加入甲醇5ml,称定重量，超声处理5分钟，超声后用甲醇补足失去重量。标明编号。计算提取液中五味子醇甲的含量，计算擦拭回收率。

8、含量测定的操作方法

8.1用高效液相色谱法检验，测试提取液中五味子醇甲的含量，计算擦拭回收率和回收率的RSD，每次回收率不低于50%，三次取样回收率RSD应不大于10%。

相对标准偏差=标准偏差/平均值×100％

8.2色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（50：50）为流动相；检测波长为250nm。

8.3对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1612μg的溶液即得。

8.4供试品溶液的制备：每个棉签擦拭取样面积为100cm2。将擦拭取样棉签全部置50 ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇5ml，密塞，稳定重量，超声处理（功率250W，频率30kHz）15分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

8.5测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

9.测试记录附后

10.验证结果分析及评价：

770073162 · 发表于 2013-9-1 09:47:52

菜鸟第一次发帖为完成任务

孙艳红 · 发表于 2013-9-1 10:26:08

你这样擦拭的结果如何？回收率能达到吗？

玻璃杯 · 发表于 2013-9-1 10:29:58

关注结果，以前做过，每次都不理想，回收率很低，看来是操作不行。

yyylggglll · 发表于 2013-9-1 13:30:09

路过一下，支持。

终结者 · 发表于 2015-4-4 14:23:43

仅仅判断“三次取样回收率的相对标准偏差应不大于10%”就可以吗？

可亲可爱 · 发表于 2015-4-4 14:47:03

首先应当对方法进行方法的研究，考虑这个方法的检测限是多少？
然后你这个残留限度是多少？采用的这个方法的检测限能达到残留检测的要求吗？