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中药材水分检验平行样限度

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药徒
发表于 2015-5-30 08:05:19 | 显示全部楼层 |阅读模式

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请问:中药材水分检验时,一般要做2个平行样,一般这2个结果之间的误差是多少?有没有法规出处?
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大师
发表于 2015-5-30 09:23:41 | 显示全部楼层
这个不好一概而定吧,根据自己的历史检测数据来制定一个范围是不是更好
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药徒
发表于 2015-5-30 09:33:51 | 显示全部楼层
1.高效液相色谱法
含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样2次,由全部注样结果(n≥4)求得平均值,相对标准偏差(RSD)一般应不大于1.5%.
2.非水滴定法
(1)原料药用高氯酸滴定液直接滴定者,相对偏差不得过0.2%;用碱滴定液直接滴定者,相对偏差不得过0.3%。
(2)制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者,相对偏差不得过0.5%,若提取洗涤等操作步骤繁复者,相对偏差不得过1.0%。
3.紫外分光光度法
计算分光光度法 称量应按药典规定要求。配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少,转移稀释时所取容积一般应不少于5ml。含量测定供试品应称取2份,如为对照品比较法,对照品也一般应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份,平行操作,每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%
重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%
氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%
氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%

滴定液最大允许相对偏差不得超过0.1%

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药徒
发表于 2015-5-30 11:13:11 | 显示全部楼层
应该控制在2.0%
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药徒
发表于 2015-5-30 14:32:33 | 显示全部楼层
我们的做法是两个平行样的重量差异不能相差太多,一般做出来的结果都是很接近的。如果平行样的重量差异比较大的话,测出来的结果就会相差比较大,但是基本不会超过2%
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药徒
发表于 2015-5-30 15:12:58 | 显示全部楼层
这个没有法定出处
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药徒
 楼主| 发表于 2015-6-28 09:41:07 | 显示全部楼层
谢谢各位朋友。2%的误差风险可以接受。
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药徒
发表于 2015-8-31 14:15:32 | 显示全部楼层
同问!那高效液相测定含量的时候呢?含量特别的少,比如结果0.030%,平行样的偏差也是2%吗?很难达到啊!

补充内容 (2015-9-2 13:25):
同问!那高效液相测定含量的时候呢?含量特别的少,比如结果0.030%,平行样的偏差也是2%吗?很难达到啊!
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