求助：农残检验遇到有两个对照品峰分不开怎么处理？

wang66 · 发表于 2015-9-1 10:21:27

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求助：最近一直咱纳闷，在做黄芪农残有机氯检测，用的是气相ECD检测器，柱子时DB-1701，进样口温度230℃，检测器温度为300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。流速是1s/min,可是做出了九个对照品混合液中只出八个峰，有两个峰即PP'-DDD和PP'-DDT重合分不开，改变流量为2s/min也没见效果，另外进样品中也没见有相应的峰出现，但却在离目标峰不远处有个很大的峰，也是唯一一个峰，请问，大家遇到过此问题是怎么个处理的？

hongwei2000 · 发表于 2015-9-1 10:26:27

考虑增加膜厚或降低柱温

道路漫长黑暗 · 发表于 2015-9-1 10:54:33

试试更长的柱子，增大分流比

wang66 · 发表于 2015-9-1 12:01:08

hongwei2000 发表于 2015-9-1 10:26
考虑增加膜厚或降低柱温

你的意思是增加仪器参数膜厚吗？柱温初始温度我曾经试过降5度，但结果还是一样

wang66 · 发表于 2015-9-1 12:02:11

道路漫长黑暗发表于 2015-9-1 10:54
试试更长的柱子，增大分流比

是按照不分流的，柱子市面都是30米。怎么加长？？

hongwei2000 · 发表于 2015-9-1 12:22:16

wang66 发表于 2015-9-1 12:01
你的意思是增加仪器参数膜厚吗？柱温初始温度我曾经试过降5度，但结果还是一样

不是仪器
是色谱柱
5度有什么用
降50度可能会有效果

我想我可以 · 发表于 2015-9-1 13:47:25

我做的时候也是遇到这样的问题有两个峰是粘得太紧了，还没有试过分开了。

wang66 · 发表于 2015-9-2 12:01:39

hongwei2000 发表于 2015-9-1 12:22
不是仪器
是色谱柱
5度有什么用

色谱柱是没办法给改了，买回来已经是这个规格了，改变仪器参数我可以试试，就按照老师你的意见调个相差50度试试，

wang66 · 发表于 2015-9-2 12:02:01

我想我可以发表于 2015-9-1 13:47
我做的时候也是遇到这样的问题有两个峰是粘得太紧了，还没有试过分开了。

后面怎么处理？？

我想我可以 · 发表于 2015-9-2 12:28:28

wang66 发表于 2015-9-2 12:02
后面怎么处理？？

我是手动积分了。没有想到什么办法你有办法告诉我也好啊~！

wang66 · 发表于 2015-9-2 17:09:59

我想我可以发表于 2015-9-2 12:28
我是手动积分了。没有想到什么办法你有办法告诉我也好啊~！

好！我现在也不知道怎么办？试了一周多了，还是没啥变化

wang66 · 发表于 2015-9-2 17:11:10

hongwei2000 发表于 2015-9-1 12:22
不是仪器
是色谱柱
5度有什么用

老师哈！还是不行啊，我试着改变参数了，还是没有变化，反而有个峰出现叉峰了

marice · 发表于 2015-9-3 12:20:02

我们之前做农残也没有分开，后面买了一根柱子就可以了

wang66 · 发表于 2015-9-7 11:45:49

marice 发表于 2015-9-3 12:20
我们之前做农残也没有分开，后面买了一根柱子就可以了

你买是哪个型号哪个品牌的？？

marice · 发表于 2015-9-16 13:24:24

Kromat Corporation KB-PesticidesB 我用的是1的流速做的，挺漂亮的峰

wang66 · 发表于 2015-9-22 19:37:16

marice 发表于 2015-9-16 13:24
Kromat Corporation KB-PesticidesB 我用的是1的流速做的，挺漂亮的峰

怎么做到的

[分析仪器] 求助：农残检验遇到有两个对照品峰分不开怎么处理？

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