回收乙醇如何进行验证？并且它的批号如何管理？

chenjh1911

中药提取时，醇沉后回收乙醇后的批号如何管理会方便？并且对回收的乙醇进行验证，确保乙醇的质量是合格的呢？

zysx01234

只要是提取同一种药材的，乙醇可以几批次一回收，当然是每次一回收。
先把每次提取后乙醇打到一个计量罐，再转到待回收储罐/釜，按回收SOP进行蒸馏，（回收塔或含冷凝器的蒸馏釜）收集馏分（扣除初馏份和底料残液），装桶（标识），送检。做回收记录（打入多少，回收多少，计算下回收率）。这是一批批的回收。
多批次一起回收的话，需在中间待回收储罐做个台账记录什么时候来自哪一批次产品的待回收溶剂多少数量。
单单做乙醇回收工艺验证意义不大。一般是结合提取工艺一起验证的。先用新鲜溶剂生产几批，每批的溶剂单独回收、检测合格后，用全部的回收溶剂投入提取，如此往复。再用经回收溶剂提取过的提取物往下一工序继续生产，直至做出最终产品，经检测合格，与用新鲜溶剂提取过生产的产品检测数据对比（必要时进行稳定性考察，对原料药来说，该项是需要的）。

Enjoy

按照原有的质量标准检呗，
至于是不是要考虑额外的项目，看你们的产品呗，
批号怎么制定，还是看你们的编制规则呐……

gmr1110

批号按照产品批号加后缀批号的形式区分。实验室全检回收乙醇（重点是残渣+杂质），看气相的图谱和没使用过的乙醇的区别吧。然后，用回收乙醇做批产品再，看看产品有无变化？产品质量要验证，检测方法也要验证，确保目前的方法可以对回收乙醇的检测达到要求。怎么越说越复杂了。。。我表达的不太好，凑合参考吧。

zysx01234

物料代号为原代号后+H01，H表示回收，01表示一个药材，02表示另一个药材。批号按正常的批号走，我们一般是代号+数字批号的。
质量标准参照新鲜的进行选择，外观、鉴别（GC保留时间与分析纯比较），含量（GC面积归一法）、水分，至于蒸发残渣这些看情况了。

yangseine

这个问题是不是在质量受权人管理群问过啊，记得在群里解释过，下面是生物制品提纯生产，大量使用回收乙醇涉及到的相关问题。
1、批号的管理。一般是以回收罐来体现，回收满一储罐，定义为一个回收批号。
2、管道管理。一种产品的回收酒精，一套管道，不能混淆、交叉，包括储罐。
3、乙醇质量检查。这个没必要进行验证吧，应该就是质量检验。一般取几个重要检验项目做就行了，质量分数（乙醇含量大于90%）、酸度（pH5.5-7.0）、水不溶性物质检查。
4、没必要考虑回收乙醇所含杂质问题（这也看你们产品要求以及工艺规程，后面是否有有效的去除杂质工序）。因为使用回收乙醇的工序是粗制工序，一种回收乙醇只使用于一种产品的情况下，所含的杂质也就是本产品内含的，不会引入不明杂质，而含有的这些杂质也是在原料中就有的。在工艺流程中，原料含有的杂质会在后续精制过程中陆续去除。
5、回收多少次或者到什么程度不能再回收。具体细节不记得了，建议和提取酒精的岗位多交流，他们更懂些，根据他们的经验，好像是回收一定次数，后期酒精度数很难提升到90%。

zysx01234

其次验证之后是允许回收和新鲜的一起投入使用的，使用在同一产品的同一工序，使用在最后的精制提纯之前都是说得过去。
也没有说的那么死板一定要回收套用多少次。肯定要往里面补加新鲜溶剂的。
工艺验证时，是要确保至少三批是全部使用回收溶剂的（非最后一步的精制/提纯工序）。

574859654

路过

无名_Yoqq9

回收次数、分品种使用等验证个人觉得意义不大，过于局限。很多时候回收得到的浓度过低、回收前浓度较低的没有收回价值的乙醇企业是直接卖掉的，那这部分乙醇被怎么处理？
化工企业仅是按乙醇级别进行反复精馏，且回收前已混合了“各种乙醇”，精馏后符合标准即可销售，到了企业又当作新乙醇使用。
故企业想回收利用乙醇，应先设置高效的回收装置，回收的乙醇首先符合乙醇相关质量标准并实现节约成本的前提下，针对品种、工艺特性建立有害物质限度标准，建立回收乙醇内控标准；同时配置相关检测仪器以实现真正的控制。验证应包含短期、长期验证，如始终符合内控标准，也不需设定使用次数。

无名_Yoqq9

关于批号，建议参照化工企业，连续回收时以一个储罐量为一批，非连续回收时，以单次回收量为一批。

ggimm7

精馏后的乙醇按95乙醇进行检验，指标合格后方可使用。不同品种醇沉的酒精回收后不能混用，至于套用次数这个要做验证，套用的次数越多里面的杂质自然越来越多。

kokobee0

路过的，不过感觉回收乙醇也得避免“万金油”

eastasiali

yangseine 发表于 2016-2-3 14:34
这个问题是不是在质量受权人管理群问过啊，记得在群里解释过，下面是生物制品提纯生产，大量使用回收乙醇涉 ...

我是回收酒精的

小曾

ggimm7 发表于 2016-3-6 16:52
精馏后的乙醇按95乙醇进行检验，指标合格后方可使用。不同品种醇沉的酒精回收后不能混用，至于套用次数这个 ...

按标准检根本不合格

ahacec

小曾 发表于 2017-6-12 16:02
按标准检根本不合格

还是要看精馏的工艺，不一定都不合格的

wang.qz

按标准检酸碱度，溶液的澄清度与颜色、吸光度、不挥发性都不合格，所以如何确定检验标准？
另外可否放宽标准，先确认用此标准的回收乙醇能生产出合格的产品？

zuoqi1980

yangseine 发表于 2016-2-3 14:34
这个问题是不是在质量受权人管理群问过啊，记得在群里解释过，下面是生物制品提纯生产，大量使用回收乙醇涉 ...

5的回答有问题吧，后期回收浓度是没变化的，每次投料的乙醇浓度是一致的，

zuoqi1980

ggimm7 发表于 2016-3-6 16:52
精馏后的乙醇按95乙醇进行检验，指标合格后方可使用。不同品种醇沉的酒精回收后不能混用，至于套用次数这个 ...

你按标准捡过吗？合格?

ggimm7

当然能合格啊。

阑枫轩

按95%标准来检是会有项目不合格的如不挥发物、吸光度等。按罐来划分批次，楼主家要准备不少于5个10m3以上的周转罐，不然一段时间你就做不下去了