请教，对照品溶液浓度误差范围问题

沉默0116 · 发表于 2016-2-23 13:45:44

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在样品的含量测定项下（液相色谱法分析），检测方法里会有，如：每ml含对照品30ug，这样的字段，请教一下，这个对照品浓度误差范围该怎么定呢？先谢谢了

ag231 · 发表于 2016-2-23 13:57:10

稀释倍数不会变所以你要控制的就是你的称样量我们是正负2%

沉默0116 · 发表于 2016-2-23 14:00:22

ag231 发表于 2016-2-23 13:57
稀释倍数不会变所以你要控制的就是你的称样量我们是正负2%

好的，谢谢回复

stupid22273 · 发表于 2016-2-23 14:19:08

ag231 发表于 2016-2-23 13:57
稀释倍数不会变所以你要控制的就是你的称样量我们是正负2%

太严格了吧

ravenhigh · 发表于 2016-2-23 14:20:17

这个问题好像还没有标准答案，按有效数字的通则，应该是29.5~30.5，这显然很难做到，有些人认为应该参照方法学验证里的“范围”，那就是27~33，我的观点是30应该视为一位有效数字，那就是25~35

沉默0116 · 发表于 2016-2-23 14:33:45

ravenhigh 发表于 2016-2-23 14:20
这个问题好像还没有标准答案，按有效数字的通则，应该是29.5~30.5，这显然很难做到，有些人认为应该参照方 ...

谢谢，我们对这个要求一直还很模糊

yangseine · 发表于 2016-2-23 14:40:31

你这个问题指的是什么？是配制浓度和药典要求配制的浓度差吧？这个没有明确规定吧，要求配制30微克，你配制的浓度接近更好，差的稍远点，比如要求30微克/ml，配制成25毫克/ml，也提不出什么问题，毕竟浓度和峰面积成正比，计算的时候和这个没关系。当然，配制的浓度也不能太离谱，比如配制成10毫克/ml,这说不过去

stupid22273 · 发表于 2016-2-23 14:45:41

ravenhigh 发表于 2016-2-23 14:20
这个问题好像还没有标准答案，按有效数字的通则，应该是29.5~30.5，这显然很难做到，有些人认为应该参照方 ...

方法验证里化药不是80%-120%么？所以我们这么要求的

ravenhigh · 发表于 2016-2-23 15:13:27

stupid22273 发表于 2016-2-23 14:45
方法验证里化药不是80%-120%么？所以我们这么要求的

无所谓啦，反正都不是权威说法。实际操作一般是称10mg左右（20mg一瓶称两次），土豪才会一瓶一个样，以中检所对照品的传统，第二个样能有8mg都不错，实际上就是找个理由认可这种现实。

stupid22273 · 发表于 2016-2-23 16:32:34

ravenhigh 发表于 2016-2-23 15:13
无所谓啦，反正都不是权威说法。实际操作一般是称10mg左右（20mg一瓶称两次），土豪才会一瓶一个样，以中 ...

我们有百万分之一天平

，那些用的不多的对照品称到你想把它扔掉，因为开启时间太长了吸潮、降解……

ag231 · 发表于 2016-2-23 17:06:59

stupid22273 发表于 2016-2-23 14:19
太严格了吧

我这个指的是称样量其实浓度在一定范围内线性关系是良好的

沉默0116 · 发表于 2016-2-24 17:50:16

yangseine 发表于 2016-2-23 14:40
你这个问题指的是什么？是配制浓度和药典要求配制的浓度差吧？这个没有明确规定吧，要求配制30微克，你配制 ...

嗯，是两者的浓度差，我们的要求也是越接近越好，没有明确的误差范围

沉默0116 · 发表于 2016-2-24 17:55:13

yangseine 发表于 2016-2-23 14:40
你这个问题指的是什么？是配制浓度和药典要求配制的浓度差吧？这个没有明确规定吧，要求配制30微克，你配制 ...

嗯，是两者浓度差，我们这也是要求越接近越好

yangseine · 发表于 2016-2-24 18:56:46

沉默0116 发表于 2016-2-24 17:55
嗯，是两者浓度差，我们这也是要求越接近越好

恩，没什么问题的

请教，对照品溶液浓度误差范围问题

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