溶出度测定仪自校准管理规程

毒手药王邓智先

溶出度测定仪自校准管理规程
1 、范围
    本规程适用于溶出度测定仪的自校准。
2、 自校准项目和技术要求
2.1 转篮旋转时摆动幅度：≤1.0mm。
2.2 桨板旋转时摆动幅度：≤0.5mm。
2.3稳速误差：≤预置转速的±4%。
2.4温控精度：37.0℃±0.5℃
2.5校正片测试应在规定的溶出速率范围或应符合规定。
3 、检定条件
3.1 仪器的防震安放
    将仪器在防震的水平台上放稳后，用水平仪调节仪器水平。为了振动不超过0.1密耳（1密耳为千分之一英寸），在仪器水浴槽下部垫上泡沫塑料垫，并尽量避免仪器周围有较大的振动。 3.2 秒表
3.3 温度范围0～50℃、分度值为0.1分度的温度计。 3.4 溶出度仪测定试用的校正片及配制测试用的溶剂。
4 、自校准方法
4.1 转动轴的偏心度
    转篮法的摆动不得超过1.0mm；搅拌桨的摆动幅度不得超过0.5mm。检测方法：用眼睛观察应无明显摆动。（眼睛看出有明显晃动为2.0mm）。
4.2 转速
    在转动轴上设一个固定点（如贴一小块白色橡皮膏），用秒表计时，目视记数检测。例如育置转速为100转/分钟，检测结果应在96～104转/分钟的范围内，其电子显示并应与检测的实际转速一致。6个杯子中的转动轴，其转速均应一致。
4.3 温控精度
    将水脱气，并按规定量置于溶出杯中，开启仪器的予置温度，一般应根据室温情况，可稍高于37℃（+0.5～1.0℃）以使溶出杯中溶剂的温度为37℃，应
用温度计，逐一在溶出杯中测量，六个溶出杯之间的差异应在0.5℃之内。 4.4 校正片的测试（水杨酸片）
4.4.1 溶剂：磷酸盐缓冲液（pH7.40±0.05），临用前脱气。
4.4.2 对照品溶液的制备：精密称取水杨酸对照品约20mg，置100ml量瓶中，加乙醇1ml，摇匀，加溶剂适量，经超声处理30分钟，使水杨酸溶解，加溶剂至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
4.4.3  供试品溶液的制备：取本品6片，分别精密称定，分置干燥的网篮中，待溶出杯中900ml溶剂恒温后，按所选定方法（篮法、浆法和小杯法）开启转速，自药片接触溶出介质时，开始计时，在30分钟时取样，抽取约2ml，过滤，续滤液为供试品溶液。
4.4.4 测定方法：精密吸取对照品溶液及供试品溶液各1ml，分别置5ml量瓶中，加上述溶剂至刻度，摇匀，在紫外分光光度计296nm的波长处，分别测定其吸收度，计算每片的溶出量。 4.4.5 实验要求
4.4.5.1 浆法的转速规定为50转/分钟；篮法规定为100转/分钟。
4.4.5.2 校正片中每片的30分钟溶出量应在规定的范围内。（篮法：21%～26%；桨法：20%～27%；小杯法：17%～25%）。
4.4.5.3 求出30分钟时6片的相对标准偏差(篮法：5%；桨法：7%；小杯法：8%)。
4.4.5.4以校正片说明书为准。
5 、自校准周期
  溶出度测定仪自校准周期为一年，必要时可增加核查次数。

PharmaGMP

国家局最近刚出了一个溶出度仪物理校正的征求意见稿，等正式批准后，估计又要做GAP分析了。

gubin960333

谢谢分享，学习了

jsw

感谢药王分享

lindayes

中国药典0931溶出度与释放度中（第121页），桨法与小杯法中要求：搅拌桨旋转时，A、B两点的摆动幅度不得超过0.5mm，请问怎么测量？

一土日月

学习学习，谢谢！~

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