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[药品研发] 求助,有人做过雄黄中二硫化二砷含量测定吗

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药徒
发表于 2016-6-20 10:50:36 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 四叶花 于 2016-6-20 11:04 编辑

请教各位大神关于中药雄黄含量测定的问题,雄黄的主要成分二硫化二硫含量不得少于90%,本人用药典的方法(碘滴定法)测定雄黄中二硫化二砷的含量,所采用的硫代硫酸钠溶液和碘溶液先后进行了标定,得出了滴定液的浓度,理想情况下碘滴定液用量20.28~22.53ml内,二硫化二硫即在90%~100%间,但实际滴定时碘滴定液用量在23.3~24.4之间,含量超出了100%,3个厂家的雄黄药材都在这个范围内,为什么会出现这种情况呢,请有经验的蒲友们多多指教
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发表于 2016-6-20 11:15:08 | 显示全部楼层
没有做过,药典的方法应该经过了确认,应该没问题的,可能是不是样品质量干扰到呢
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药徒
发表于 2016-6-20 11:34:53 | 显示全部楼层
请问你计算时有没有折算水分
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药徒
 楼主| 发表于 2016-6-20 11:56:37 | 显示全部楼层
xjs 发表于 2016-6-20 11:15
没有做过,药典的方法应该经过了确认,应该没问题的,可能是不是样品质量干扰到呢

有可能,但3个厂家的药材都有这样的情况,不好下结论
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药徒
 楼主| 发表于 2016-6-20 11:57:56 | 显示全部楼层
心里有数 发表于 2016-6-20 11:34
请问你计算时有没有折算水分

药典里面的含量没有提到按干燥品或无水物计算,而且扣除水分后,含量不是更高了吗
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药徒
发表于 2016-6-20 14:15:25 | 显示全部楼层
做个空白看看
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药徒
发表于 2016-6-20 15:32:41 | 显示全部楼层
正如楼上所说,空白消耗了多少?
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药徒
 楼主| 发表于 2016-6-20 16:15:54 | 显示全部楼层

嗯嗯,在硫代硫酸钠溶液标定、和含量测定时都设了空白的对照,消耗的滴定液的体积在0.05~0.1ml间,计算时扣除这个体积,对也没有明显结果的影响
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药徒
 楼主| 发表于 2016-6-20 16:17:28 | 显示全部楼层
四叶花 发表于 2016-6-20 15:32
正如楼上所说,空白消耗了多少?

在0.05~0.1ml之间
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药徒
发表于 2016-6-21 11:02:09 | 显示全部楼层
滴定液的浓度标定错了吧

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发表于 2016-9-18 16:04:38 | 显示全部楼层
你好,最近我也在做这个雄黄的 二硫化二砷的含量,有问题请教
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药徒
 楼主| 发表于 2016-9-22 14:41:20 | 显示全部楼层
414946748 发表于 2016-9-18 16:04
你好,最近我也在做这个雄黄的 二硫化二砷的含量,有问题请教

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发表于 2021-3-15 16:35:20 来自手机 | 显示全部楼层
请问,样品直火加热采用什么方式加热?需要接回流管吗?最终澄清是什么颜色的呢?
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药徒
发表于 2021-3-15 17:07:33 | 显示全部楼层
会不会有可能是这个产品有吸潮 吸湿的属性
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