关于高效液相的问题请教

大草原制药人 · 发表于 2016-8-1 13:56:16

那你人样品高温试验看有没有影响影响大吗？

zysx01234 · 发表于 2016-8-1 13:57:29

ningwenquan 发表于 2016-8-1 13:50
广东某市市所做的标准提高，写入15板药典，真的很奇葩。

提高他妹啊，不同实验室的条件，比如人家是进口的先进仪器和不同型号的柱子，导致其他地方的检测结果肯定很受影响，最明显的就是峰面积、峰高等数据，灵敏度也不一样喽。

jeffy · 发表于 2016-8-1 21:51:39

无图无真相。没有色谱条件神仙都没法给你解释。

meiduyandeqiaqn · 发表于 2016-8-5 13:20:57

那么问题来了，真相是？

清凉 · 发表于 2016-8-5 14:34:18

学习了。

烟雨思眠 · 发表于 2016-8-6 09:11:17

ningwenquan 发表于 2016-8-1 13:10
有时买一根新柱回来，检个3/4次没问题，再多就不行了。但奇怪的是有2点：一是检该项目不行，可检其他项目仍 ...

估计是你样品中有不能被药典方法洗脱的东西，慢慢在柱子内积累，集聚的多了柱效变差了。换上其他的项目的时候累积的东西呗冲洗掉了，柱效又好了，所以又能做几次

lcfujian0326 · 发表于 2016-8-6 09:33:09

楼主能说一下是哪个品种吗？看有没有检测这个样品的给分析一下

可亲可爱 · 发表于 2016-8-6 09:39:54

楼主是样品保密吗？不然不传图谱，不说色谱条件，光让大家猜的，怎么能分析得准确原因啊？

Truman · 发表于 2016-8-6 10:25:24

时而爱完全相同的条件下？？？
什么意思，
最痛恨错别字！
并且文字不通顺

ywz · 发表于 2016-8-6 14:22:29

根据经验可能是有杂质影响，要考虑梯度洗脱。再检查下流动相溶液，我们有次做新品种就是试液影响，用新买的试液就做成了，但折腾了好长时间，换新柱子，考虑仪器问题。其实一般都是容易忽略的一些小细节上，仪器和柱子一般不会出问题影响。

laogai · 发表于 2016-8-7 07:50:40

可实验就时而能顺利完成，时而爱完全相同的条件下，根本不能出峰。一样的条件出这种情况很少见，肯定是哪里出问题了你们没找到

ningwenquan · 发表于 2016-8-8 09:05:33

可亲可爱发表于 2016-8-6 09:39
楼主是样品保密吗？不然不传图谱，不说色谱条件，光让大家猜的，怎么能分析得准确原因啊？

流动相主要含乙腈、三氯乙酸溶液及三乙胺、PH值调至2.5.

ningwenquan · 发表于 2016-8-8 09:06:38

可亲可爱 · 发表于 2016-8-8 09:34:49

ningwenquan 发表于 2016-8-8 09:06

从图谱上看，楼主的流动相的PH值可能没有调好。

ningwenquan · 发表于 2016-8-8 10:04:20

可亲可爱发表于 2016-8-8 09:34
从图谱上看，楼主的流动相的PH值可能没有调好。

应该不至于。虽然我也是才接收管理这个化验室没多久，但前面有好些个检验员经手这个实验了。我自己也从头到尾跟过。除非PH计有问题，但我没发现。

可亲可爱 · 发表于 2016-8-8 10:10:20

ningwenquan 发表于 2016-8-8 10:04
应该不至于。虽然我也是才接收管理这个化验室没多久，但前面有好些个检验员经手这个实验了。我自己也从头 ...

这个峰拖尾这么厉害，不太正常，你再加点三乙胺试试。

可亲可爱 · 发表于 2016-8-8 10:12:52

ningwenquan 发表于 2016-8-8 09:05
流动相主要含乙腈、三氯乙酸溶液及三乙胺、PH值调至2.5.

还有你这个PH是2.5，对柱子要求比较高，你目前使用的柱子是否可以承受？

ningwenquan · 发表于 2016-8-8 10:29:50

可以的，特意挑的耐酸的色谱柱。

TT的丈夫 · 发表于 2016-8-8 12:52:37

同样的C18柱，品牌不同、长短不同，样品出来的峰就不一样。最后问问药典委员会的老师，看他们是怎么做的。

jeffy · 发表于 2016-8-8 19:08:50

楼主如此不诚恳，爱莫能助。