qc液相色谱积分问题

taoling2323127 · 发表于 2016-8-11 09:19:12

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实验室按照中国药典对公司产品进行纯度检测，出色谱图去下。现在在积分处理上有些疑问，对于杂质峰的积分应该用第一种垂切还是第二中斜切方式合理。请各位专家指点迷津。

胡芦娃 · 发表于 2016-8-11 09:21:33

你这样的话分离度符合要求吗？两个物质都没分开，积分面积怎么会准确呢？

taoling2323127 · 发表于 2016-8-11 09:24:16

胡芦娃发表于 2016-8-11 09:21
你这样的话分离度符合要求吗？两个物质都没分开，积分面积怎么会准确呢？

按照药典的方法我们只能做到这样的分离度，药典上也没有要求分离度，现在我们判读前面那个鼓包是杂质，所以只能调整积分参数，现在就捶切还是斜切实验室有争议

winnie的爱 · 发表于 2016-8-11 09:28:22

分离度不够，方法不太行吧

胡芦娃 · 发表于 2016-8-11 09:28:48

你这杂质都没分开，还谈不上积分吧

taoling2323127 · 发表于 2016-8-11 09:31:54

请大神们不要再关注分离度了，我们这个产品方法只能做到这个样子。我咨询这个问题主要是想问下从品控角度和风险控制角度去分析捶切合理还是斜切合理

zysx01234 · 发表于 2016-8-11 09:32:28

斜切比较多，垂切的也见过

zysx01234 · 发表于 2016-8-11 09:33:33

本帖最后由 zysx01234 于 2016-8-11 09:35 编辑

可能换根柱子，对色谱条件微调分离度会好一点。
如果出峰时间不是很长的话，可以适当降低流速、有机相比例等使出峰时间延长一点，分离度和理论塔板数都会改善一点。

hongwei2000 · 发表于 2016-8-11 09:46:05

切线积分
详见我的检验那回事
在QC版置顶处

scslk0045 · 发表于 2016-8-11 09:58:36

首先解决分离度的问题再考虑积分吧。药典的色谱条件可以适当调整的，中国药典好像没有具体规定，可以看一下美国药典（621）chromatography

可乐柚子 · 发表于 2016-8-11 10:01:51

zysx01234 发表于 2016-8-11 09:33
可能换根柱子，对色谱条件微调分离度会好一点。
如果出峰时间不是很长的话，可以适当降低流速、有机相比例 ...

为什么有人给你扔鸡蛋？

zysx01234 · 发表于 2016-8-11 10:23:42

可乐柚子发表于 2016-8-11 10:01
为什么有人给你扔鸡蛋？

因为这个烂鸡蛋是他们自己生出来的，没有地方扔，太没素质了

ahxf001 · 发表于 2016-8-11 11:25:48

必须分开，你这张图谱每达到要求，不能用于结果。应该跟换色谱柱、更改有机相比例等调整色谱条件使分开才行

ppkdc1409 · 发表于 2016-8-13 10:25:55

流速得调调分流比不够没分开

ppkdc1409 · 发表于 2016-8-13 10:26:23

流速慢点分流比大点

[质量控制QC] qc液相色谱积分问题