请教有关钠盐检查的问题

0长风烈马0

最近检查一批辅料---海藻酸钠（2015版药典），有关钠盐检查的标准如下：取炽灼残渣项下的残渣，加水5ml使溶解，显钠盐的鉴别反应（通则0301）

（1）该品种炽灼残渣项下规定：取本品0.5g，依法检查（通则0841），按干燥品计算，遗留残渣应为30%--36%。
（2）通则0841（炽灼残渣检查法）规定：取供试品1.0〜2. 0 g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子结构中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0 .5〜lm l使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700〜800°C炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在7 0 0〜80CTC炽灼至恒重，即得。
（3）通则0301（钠盐）规定：取供试品约lOOmg，置10ml试管中，加水2m l溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

另外，海藻酸钠标准中还检查“钙盐”，限度为1.5%。

我们现在面临的问题是：（1）钠盐鉴别时，加入加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，有沉淀生成。（2）炽灼残渣在马弗炉内为白色，放冷后变为粉红色  


同时我们也不十分理解药典的标准：（1）既然“钙盐”的限度为1.5%，那么有钙存在的情况下，碳化--灰化都不可能将其除去，最终鉴别钠盐时加入15%碳酸钾溶液，怎么可能没有沉淀产生呢？（2）如果灰化后钙变为氧化钙的话：大致可以这样计算炽灼残渣中氧化钙的量---0.5g*1.5%/40*58=10.8mg其中：40位钙原子量，58为氧化钙原子量。（3）取10.8mg氧化钙作阴性对照，结果加水很难溶解。（4）如果灰化后钙变为硫酸钙的话，那么硫酸钙与碳酸钾同样会产生沉淀，这与药典的标准相矛盾呀！

因为药典标准没有理解透，不敢轻易断定该批物料为不合格产品，药典委还有食品药品检定研究院的电话打不通，最近很是郁闷！！！   恳请论坛的大侠们答疑解惑！！！

realhello

问厂家 求解释

salihamijiqi

这个不需要做钠盐鉴别2，只做鉴别1焰色反应就行了。首先，钠盐鉴别2是一个很难做的项目，10版药典才加入的，但是很多品种，例如泮托拉唑钠等均很难做出现象，因此15版二部几乎所有品种标准均改成了“应符合钠盐鉴别1的反应”。其次，通则中钠盐鉴别2规定取供试品100mg，应该指的是固体，而海藻酸钠标准中是加水后制成溶液去做，那么只能做第一个。氯化物鉴别也是同样的道理，液体不做氯化物鉴别2。