有检验过黄连上清片的老师吗？求助！急！

sanqi1981

样品状态：颗粒（中间产品）    内控标准：不低于0.107%
初检：0.062%、0.078%
复检1：0.116%、0.110%、0.121%、0.100%、0.107%
复检2: 0.085%、0.074%、0.091%、0.086%、0.072%、0.085%
质量标准： 含量测定   照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适应性实验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/l磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm。理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液10 ml ，称定重量，置50℃水浴中加热15分钟，取出，放冷，超声处理（功率250W，频率33KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，低温挥干溶剂，残渣用甲醇适量使溶解，加在碱性氧化铝柱（100～200目，8g,内径为1cm）上，用甲醇35ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，并转移至10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。

复检过程中也换人、换液相了，这是怎么回事呀？不敢出结果

86419405

低温挥干溶剂是怎么操作的？
超声的功率和频率？
碱性氧化铝柱的粒度？
都控制了吗？

zysx01234

你们3个人只有复检1的数据符合，看样子你们内部应该召集检验员一起看下复检1的操作，可能一些细节没有注意到，这种低含量的检查与操作方式、习惯有很大影响。

sanqi1981

碱性氧化铝买的是国药的，100-200目，玻璃柱内径1cm，每次都是称8g的
超声频率40KHZ，功率500W
低温挥干溶剂是70摄氏度水浴锅上蒸干的，通风橱里挥干也试过的，基本3个小时都干不了

sanqi1981

每次复检都有2-3个检验员操作的

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还可以收集以往三位QC做本品种的结果 前道中间体检测数据作参考评估可信度 但复检1的结果与其他的差异还是要调查的 还有复检1和2的样品是同点取来的样吗

可亲可爱

sanqi1981 发表于 2016-10-14 16:23
碱性氧化铝买的是国药的，100-200目，玻璃柱内径1cm，每次都是称8g的
超声频率40KHZ，功率500W
低温挥干 ...

方法中都 指明了要求低温挥干溶剂，而你们采用70度，甲醇的沸点也就60多度，还能是低温吗？是否存在影响？
这是药典的方法吗？方法做过确定吗？

sanqi1981

复检用的都是在一个地方取的样

sanqi1981

按照单独的甲醇、盐酸来说都是易挥发的，应该可以低温挥干，但实际上加了样品处理后的液体很难挥干，蒸发皿在通风橱里吹了2个小时，肉眼没看出来体积变了多少。