关于杂质方法学验证

zhanglianlian · 发表于 2016-11-2 15:16:39

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请教各位老师:目前我们进行一个多肽类原料药的，手性异构体方法学验证，有异构体对照品（非官方标准品）。异构体的限度是0.1%，我们是用自身对照法计算异构体杂质含量的，做方法学验证的时候是否手性异构体杂质与主成分都要进行线性考察？自身对照溶液的稀释倍数是100倍还是1000倍合理呢？稀释1000倍的话，因为主成分浓度太低，我们目前进行的线性考察就比较难达到线性相关系数的要求。请各位老师指点。

zysx01234 · 发表于 2016-11-2 15:21:10

这个方法本身就是比较有挑战性，做方法学验证也是比较难做。

我是没有做过，建议去买几本药物分析杂志来看看

zhanglianlian · 发表于 2016-11-2 15:55:57

zysx01234 发表于 2016-11-2 15:21
这个方法本身就是比较有挑战性，做方法学验证也是比较难做。

我是没有做过，建议去买几本药物分析杂志来 ...

能推荐几本药物分析杂志吗？

zysx01234 · 发表于 2016-11-2 15:57:28

zhanglianlian 发表于 2016-11-2 15:55
能推荐几本药物分析杂志吗？

这个就你们化验室出面订购

zhanglianlian · 发表于 2016-11-2 16:09:04

有哪些比较好的药物分析杂志呢？

yangxunlovelove · 发表于 2016-11-2 16:48:05

线性必须要做得，异构体和主成分都得做，你用主成分自身对照的话，主成分线性连限度浓度都做不到，肯定是不行的，看看方法是不是有问题，不行只能用杂质外标了

hongsejiang · 发表于 2016-11-2 16:49:22

杂质还是比较头疼的

zhanglianlian · 发表于 2016-11-2 16:51:01

yangxunlovelove 发表于 2016-11-2 16:48
线性必须要做得，异构体和主成分都得做，你用主成分自身对照的话，主成分线性连限度浓度都做不到，肯定是不 ...

谢谢解答，对我很有用

86419405 · 发表于 2016-11-2 19:28:24

看到杂质头都大了！

harryliu00799 · 发表于 2016-11-2 20:27:43

1、不管是用自身对照或是外标法，方法验证时杂质的线性都要考察的，线性范围用定量限为起点为宜（50%限度）2、同意5楼的，你的分析方法是否可行，包括色谱条件、专属性等。请参考。

zhanglianlian · 发表于 2016-11-3 10:32:15

86419405 发表于 2016-11-2 19:28
看到杂质头都大了！

同感，杂质谱研究，杂质追溯和传递简直是无从下手

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