做乳糖示差检测器基线噪声很大，求助

Soda · 发表于 2016-11-12 09:58:44

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本帖最后由皇后于 2016-11-13 08:33 编辑

最近在做乳糖的有关物质和含量测定，按照药典的规定来，发现乳糖做含量项时系统适应性很差，其对照的RSD%达5%左右，更不用说一式两份的样品平行性了。在检测中发现基线噪声很大。再次想请教各位有什么方法来解决这个问题的。

零落微尘 · 发表于 2016-11-12 10:02:49

走样之前多平衡下，基本要冲很久，我们用的是岛津家的，都老仪器了，RSD还在2.0%以下

Soda · 发表于 2016-11-12 10:09:43

零落微尘发表于 2016-11-12 10:02
走样之前多平衡下，基本要冲很久，我们用的是岛津家的，都老仪器了，RSD还在2.0%以下

我用的也是岛津，RID-10A，平衡了一天，走出了对照的RSD，走到样品时其平行性又天差地别了，

Soda · 发表于 2016-11-12 10:11:49

零落微尘发表于 2016-11-12 10:02
走样之前多平衡下，基本要冲很久，我们用的是岛津家的，都老仪器了，RSD还在2.0%以下

可以问一下你的峰面积是多少左右吗？

伊娃瓦力 · 发表于 2016-11-12 14:02:03

Soda 发表于 2016-11-12 10:09
我用的也是岛津，RID-10A，平衡了一天，走出了对照的RSD，走到样品时其平行性又天差地别了，

基本靠运气，我也想知道又没有更好地办法

零落微尘 · 发表于 2016-11-12 15:58:58

Soda 发表于 2016-11-12 10:11
可以问一下你的峰面积是多少左右吗？

峰面积基本6位数

jianghay · 发表于 2016-11-12 16:39:32

我想知道校验通过了吗，是近期校的吗

御剑江湖 · 发表于 2016-11-12 17:00:33

柱效怎么样

御剑江湖 · 发表于 2016-11-12 17:01:44

吸滤头，脱气机看看流路内有无气泡压力是否稳定等等

雷子 · 发表于 2016-11-12 20:07:36

可以用好一点糖柱！我们用的waters的柱子效果很好！

taofan84 · 发表于 2016-11-13 09:04:31

跟仪器有关柱子品牌有关你的问题我遇见过安捷伦仪器换台然后用安捷伦氨基柱基线波动理论塔板数都解决了

taofan84 · 发表于 2016-11-13 09:05:11

另外要平衡一夜

crazy · 发表于 2016-11-13 14:31:19

楼上说的很对，要充分平衡，还有一点，温度，很重要！一定不要有温度变化，尤其像乳糖流动相有乙腈，对温度很更敏感，楼主可以试下。之前也遇到过岛津10A的示差检测器，很久没遇到这样品了，目前不知道什么情况

天璇、 · 发表于 2016-11-15 17:54:36

充分的冲洗平衡，平衡几个小时都有可能，温度影响很大，如果附近有门窗的话也最好关上

零落微尘 · 发表于 2016-12-14 09:53:23

Soda 发表于 2016-11-12 10:11
可以问一下你的峰面积是多少左右吗？

6位数，15开头

chyilue · 发表于 2016-12-14 10:04:24

多平衡，多冲洗，一定要保持温度恒定，废液桶位置最好不低于检测器

cts9166 · 发表于 2016-12-28 11:55:19

进来看看，学习下

Soda · 发表于 2017-1-19 21:11:28

伊娃瓦力发表于 2016-11-12 14:02
基本靠运气，我也想知道又没有更好地办法

我的问题后来解决，是因为检测器出口处管路与检测器内管路内径不同，导致两者间存在一定压力差的缘故

frozen11111 · 发表于 2019-8-1 21:21:54

Soda 发表于 2017-1-19 21:11
我的问题后来解决，是因为检测器出口处管路与检测器内管路内径不同，导致两者间存在一定压力差的缘故

您好，请问您用的谁家的柱子？我们用的APS-2柱峰面积只有蔗糖面积的三分之一，噪音很大，6针精密度都达到9了

咖啡豆12345 · 发表于 2019-8-2 06:34:04

雷子发表于 2016-11-12 20:07
可以用好一点糖柱！我们用的waters的柱子效果很好！

我觉得这个产品色谱柱影响很大，我之前做，用安吉尔的色谱柱第一次挺好，后来就不行了。想问问你们用的waters哪个型号

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