高效液相的溶剂峰，女贞子，甲醇：水=40:60波长224

wxlfx511 · 发表于 2017-1-12 08:49:45

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测定女贞子的特女贞苷含量：用甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液。以甲醇：水=40:60为流动相，检测波长为224nm，刚开始的时候溶剂峰是上下的，几个小时后成了一个大峰，求助这是什么原因

zysx01234 · 发表于 2017-1-12 08:56:32

你是说约3.5min那个峰啊，这个情况貌似不好避免的

huojian-99 · 发表于 2017-1-12 08:59:52

再走一针甲醇试试，若排除溶剂峰（或溶剂里带的杂质）的原因，则应彻底冲洗色谱柱后再实验

zysx01234 · 发表于 2017-1-12 09:03:55

另外3h后的一个大圆包，可能是对照品本身就有不纯物，药材里面成分很多的，有些成分含量低但出峰可能很迟，这样就会出现前面进样后在以后的图谱中陆续出现各种异常的峰或包。

因此对于这样组分多且部分组分搞不清楚的物质分析，一般用梯度程序的方法进行分析，在目标峰出来后后面用高比例的有机相把其他成分冲出来最后平衡条件。

jiang483 · 发表于 2017-1-12 09:15:39

好高的技术含量

wxlfx511 · 发表于 2017-1-12 09:20:07

搞不懂，应为第一次遇到这种情况

xhw520lzz · 发表于 2017-1-12 09:35:12

3.5min的峰应该不是溶剂峰，估计是对照品里面的杂质

charls · 发表于 2017-1-12 09:58:18

一项一项排除，色谱柱、仪器、有没被污染，对照品有没有降解，或者是进样针残留等等...

无为 · 发表于 2017-1-12 10:42:49

杂质分解了？

ywz · 发表于 2017-1-12 11:28:31

波长224，最开始的这种峰就是合适的，3min溶剂峰上下。这得自己现场找原因了，其他不好说。

九尾狐 · 发表于 2017-1-12 19:01:59

1. 流动相与样品溶剂的极性差过大，导致负峰
2. 进样器或者色谱柱的污染，例如上一个样品的残留, 柱子可以的话试试反冲,

高效液相的溶剂峰，女贞子，甲醇：水=40:60波长224

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