高效液相色谱出现的问题

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-26 16:24:49

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我们QC这段时间做液相，总在1分多钟到5分钟之前出鼓包，大家帮分析下原因好吗

zysx01234 · 发表于 2017-9-26 16:27:11

会不会上一针没有走完啊，另外开机后排气做好了没有。

mr_rain420 · 发表于 2017-9-26 16:38:08

你这色谱条件没给，没办法分析呀。空白走了没？

wjcking123 · 发表于 2017-9-26 17:04:48

可能溶剂的事，你换个溶剂试试。

wjcking123 · 发表于 2017-9-26 17:04:50

可能溶剂的事，你换个溶剂试试。

★风★ · 发表于 2017-9-26 17:55:41

下图还扣金币？这是问问题吗？

zfamous · 发表于 2017-9-26 19:32:27

你这图连坐标都没有，这鼓包有多大都看不出来，可能原因无外乎就是那几个，溶剂里杂质峰，或者就是你做的这个东西这批杂质多，物料的杂质峰

东兴堂 · 发表于 2017-9-27 08:37:23

直接贴图不更好？

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-27 08:38:18

东兴堂发表于 2017-9-27 08:37
直接贴图不更好？

我也想贴图，图太大不让贴，怎么弄？

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-27 08:39:04

zysx01234 发表于 2017-9-26 16:27
会不会上一针没有走完啊，另外开机后排气做好了没有。

不是，这是第一针，直接进样品，没有空白

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-27 08:39:57

mr_rain420 发表于 2017-9-26 16:38
你这色谱条件没给，没办法分析呀。空白走了没？

没有空白，直接进样，从前一直没问题，这段时间开始出现这种现象，后面又进了一针就好了，不知道什么原因

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-27 08:40:26

wjcking123 发表于 2017-9-26 17:04
可能溶剂的事，你换个溶剂试试。

样品不用处理直接进样的，流动相是药典要求的

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-27 08:41:04

★风★ 发表于 2017-9-26 17:55
下图还扣金币？这是问问题吗？

抱歉，不知道下图会扣金币，我怎么返给大家？

zysx01234 · 发表于 2017-9-27 08:46:13

本帖最后由 zysx01234 于 2017-9-27 08:47 编辑

畅畅妈妈发表于 2017-9-27 08:39
不是，这是第一针，直接进样品，没有空白

我的意思是你柱子在使用后没有清洗干净，导致里面有残余积累。

尤其对于复杂成分的，可能主峰在10多分钟就出完了，但是在60多分钟有个峰【而这个峰你们没有预想到，也没有用合适的清洗方法清除掉，这种情况在中药材分析时时不时会遇到

】但是你们只记录了约30分钟就结束了，进行了下一针进样。

老道 · 发表于 2017-9-27 08:49:42

楼上说的有道理，我们曾经遇到过。

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-27 08:50:45

zysx01234 发表于 2017-9-27 08:46
我的意思是你柱子在使用后没有清洗干净，导致里面有残余积累。

尤其对于复杂成分的，可能主峰在10多分 ...

我们是生物制品，这个方法用了很久了，最近这段时间才开始出现这种现象，以前都没事。前几天连进两批样品，每针都是这个时间出现相似的鼓包，后来调查进了流动相还是在这个地方有鼓包，仪器工程师来修过几次，把进样包都换了，进空白啊，校验都没事了，可是一进产品的样品又出现这个问题。换了台仪器就好了。可是现在那台仪器也开始出现这个问题了。

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-27 08:56:30

zysx01234 发表于 2017-9-27 08:46
我的意思是你柱子在使用后没有清洗干净，导致里面有残余积累。

尤其对于复杂成分的，可能主峰在10多分 ...

是不是我们换个全新的色谱柱就能确定是不是杂质残余积累了？或者将采集时间多延长，确定后面还有没有杂质？

zysx01234 · 发表于 2017-9-27 09:00:09

畅畅妈妈发表于 2017-9-27 08:50
我们是生物制品，这个方法用了很久了，最近这段时间才开始出现这种现象，以前都没事。前几天连进两批样品 ...

进空白啊，校验都没事了，可是一进产品的样品又出现这个问题。换了台仪器就好了。可是现在那台仪器也开始出现这个问题了。
——这个情况太复杂了，无法回答。

看看柱温是否有控制，如果是默认室温的，则建议设置成20或25或其他合适温度，免得由于环境因素导致温度波动及样品的稳定性；另一个原因哪就是来自样品，样品本身质量有问题【可能是生产过程造成的】，或者该有质量问题的样品的溶液稳定性有所变化。

zysx01234 · 发表于 2017-9-27 09:04:24

畅畅妈妈发表于 2017-9-27 08:56
是不是我们换个全新的色谱柱就能确定是不是杂质残余积累了？或者将采集时间多延长，确定后面还有没有杂质 ...

你们可以拿到另一台用于QR的仪器上试验，在原分析方法上进行调整，即在主峰出完后增加一次梯度程序，看看能否有峰走出，如果有峰走出，就说明里面的确有其他难分离的成分【当然这个峰可以舍去】，而你们自己的分析都可能不完善的。

zysx01234 · 发表于 2017-9-27 09:06:50

畅畅妈妈发表于 2017-9-27 08:56
是不是我们换个全新的色谱柱就能确定是不是杂质残余积累了？或者将采集时间多延长，确定后面还有没有杂质 ...

柱子一般在每天分析完后用纯溶剂在0.5ml/min走半小时左右就能清除干净，当然用梯度走一次也是可以的。

[质量控制QC] 高效液相色谱出现的问题

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