清洁验证擦拭回收率实验溶液配制问题

DK1024 · 发表于 2017-11-27 21:13:16

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

本帖最后由 DK1024 于 2017-11-27 21:16 编辑

请问各位老师，以下做法是否有不妥之处。
在清洁验证擦拭回收率实验时，用a物质的乙醇溶液喷到不锈钢板上，晾干后用水润湿棉签后进行擦拭取样，进行回收率计算。
在清洁验证擦拭取样时，用乙醇溶液润湿棉签进行取样，进行含量测定。生产过程中并不会用到乙醇。

物质a在乙醇中的溶解性高于水溶液

这种做法是否合适？

如果不合适，那么回收率实验已知浓度的溶液应该怎么配？

还请各位大神指点指点

河西智叟 · 发表于 2017-11-28 08:31:51

我做甾体激素验证时遇到过，没记错的话，技术法规要求是用溶剂进行擦拭，否则你拿不溶解的溶剂来擦，擦不下来的。呵呵，我当时开始用水擦，合格的，结果改成溶剂，一下子就不合格了。

DK1024 · 发表于 2017-11-28 09:10:31

河西智叟发表于 2017-11-28 08:31
我做甾体激素验证时遇到过，没记错的话，技术法规要求是用溶剂进行擦拭，否则你拿不溶解的溶剂来擦，擦不下 ...

用溶剂我觉得也没问题，但是我考虑的是，
1、在回收率和清洁验证取样时的擦拭方法是不一样的，一个是用水，一个是用溶剂，这样是否有不妥？
2、如果把乙醇换成其他不挥发的，如氢氧化钠，用氢氧化钠溶液溶解主料涂于钢板上，然后用水擦做回收；取样时用氢氧化钠溶液去擦拭取样，这样是否可行？

河西智叟 · 发表于 2017-11-28 09:13:18

DK1024 发表于 2017-11-28 09:10
用溶剂我觉得也没问题，但是我考虑的是，
1、在回收率和清洁验证取样时的擦拭方法是不一样的，一个是用 ...

如果不是可容的，通常建议使用液相的流动相做溶剂。

河西智叟 · 发表于 2017-11-28 09:14:21

DK1024 发表于 2017-11-28 09:10
用溶剂我觉得也没问题，但是我考虑的是，
1、在回收率和清洁验证取样时的擦拭方法是不一样的，一个是用 ...

用氢氧化钠，没看错的话，那是一个成盐过程了，不是原来的料了。

DK1024 · 发表于 2017-11-28 09:22:47

河西智叟发表于 2017-11-28 09:14
用氢氧化钠，没看错的话，那是一个成盐过程了，不是原来的料了。

不成盐，为了调节pH。
那就把上面的氢氧化钠换成流动相，还是原来的问题。
我想请教的是，用B溶液去擦晾干后的主料水溶液，和用水去擦晾干后的主料B溶液，是一样的吗？

呼呼_802 · 发表于 2017-11-28 09:41:55

清洁的过程中不使用溶解度高的溶剂吗？如果增加另外一种清洁过程中不使用的溶剂进行擦拭取样，增加的溶剂怎么清洁哪？虽然风险很低

河西智叟 · 发表于 2017-11-28 10:23:10

DK1024 发表于 2017-11-28 09:22
不成盐，为了调节pH。
那就把上面的氢氧化钠换成流动相，还是原来的问题。
我想请教的是，用B溶液 ...

肯定不一样呀。。清洁验证时有个规定，水不溶的的制剂必须要做清洁验证，不能通过评估不做。同理

DK1024 · 发表于 2017-11-28 12:02:52

呼呼_802 发表于 2017-11-28 09:41
清洁的过程中不使用溶解度高的溶剂吗？如果增加另外一种清洁过程中不使用的溶剂进行擦拭取样，增加的溶剂怎 ...

水中也是溶解的，但是在另外的溶剂里溶解度更高，新带入的清洁剂会有另外的清洁验证，这是另外一个问题了。我的问题是，用B溶液去擦晾干后的主料水溶液，和用水去擦晾干后的主料B溶液。其他的不哦那个管，都有考虑

DK1024 · 发表于 2017-11-28 12:05:20

河西智叟发表于 2017-11-28 10:23
肯定不一样呀。。清洁验证时有个规定，水不溶的的制剂必须要做清洁验证，不能通过评估不做。同理

水中也是溶解的，但是在另外的溶剂里溶解度更高。我的问题是，用B溶液去擦晾干后的主料水溶液，和用水去擦晾干后的主料B溶液。其他的不用管，都有考虑。

我觉得取样时的方法应该与做回收率实验时的严格一致，否则这个回收率的实验是否还有意义。不知道我这个想法是否正确

DK1024 · 发表于 2017-11-28 12:43:47

我顶求教

冷血无情 · 发表于 2017-11-28 13:48:28

在另一个帖子里已回复数据不充分无法辨别

DK1024 · 发表于 2017-11-28 15:07:50

冷血无情发表于 2017-11-28 13:48
在另一个帖子里已回复数据不充分无法辨别

还需要什么数据

阿炳1987 · 发表于 2017-11-28 15:08:21

使用的溶剂不一样，结果不一定能接受

阿炳1987 · 发表于 2017-11-28 15:10:06

感觉楼主的做法是把要求提高了，但是还是有瑕疵

DK1024 · 发表于 2017-11-28 15:16:44

阿炳1987 发表于 2017-11-28 15:10
感觉楼主的做法是把要求提高了，但是还是有瑕疵

我也觉得这样子的回收率代表不了实际的情况。
我得到的解释是，用主料的B溶液做回收率实验，干了以后，全部的溶质都留在了钢板上，当再用水去擦拭的时候，其实还是相当于B溶液去擦的主料。跟最后直接用B溶液去取样是一样的。我是觉得细说起来肯定是不一样的，比如B溶液浓度什么的，但是也不是完全没有道理，所以我想求证看有没有这种做法。

冷血无情 · 发表于 2017-11-28 16:05:05

DK1024 发表于 2017-11-28 15:07
还需要什么数据

对手手里到底都有什么东西你手里拿的是什么东西你凭啥说你手里的就比他手里的强为啥纸上谈兵不如实战经验

DK1024 · 发表于 2017-11-28 16:50:29

冷血无情发表于 2017-11-28 16:05
对手手里到底都有什么东西你手里拿的是什么东西你凭啥说你手里的就比他手里的强为啥纸上谈兵不如实战经 ...

做了溶解度测试，同样的溶剂量，往里使劲加主料，最后液相测含量

河西智叟 · 发表于 2017-11-29 13:13:02

DK1024 发表于 2017-11-28 12:05
水中也是溶解的，但是在另外的溶剂里溶解度更高。我的问题是，用B溶液去擦晾干后的主料水溶液，和用水 ...

我顶你的观点。。。但是回收率选溶解度更高的来做，不是水。

冷血无情 · 发表于 2017-11-30 08:27:32

DK1024 发表于 2017-11-28 16:50
做了溶解度测试，同样的溶剂量，往里使劲加主料，最后液相测含量

搞不懂你们的思路呵

[验证管理] 清洁验证擦拭回收率实验溶液配制问题

欢迎您注册蒲公英

点评

回帖奖励 +1 金币

点评

点评

回帖奖励 +1 金币

点评

回帖奖励 +1 金币

点评


6 金币	回复本帖可获得 1 金币奖励! 每人限 1 次(中奖概率 40%)