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苦瓜提取物总皂苷含量检测

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发表于 2017-12-10 09:49:09 | 显示全部楼层 |阅读模式

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用03版保健食品技术规范检测总皂苷含量误差太大请教各位高人指点一下感谢大家
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药士
发表于 2017-12-10 10:07:26 | 显示全部楼层
苦瓜提取物总皂苷含量按2003版方法检测误差太大 - 保健食品 - 食品论坛 - Powered by Discuz!
http://bbs.foodmate.net/thread-1056223-1-1.html


总皂甙(以人参皂甙Re计)这种是需要经验的,很多细节上的问题吧


可能出现的情况有以下几种:1 吸附不完全(填柱步骤)。2洗脱不完全(流速控制)。3挥发温度过高(挥干乙醇步骤)。4溶解不完全(加高氯酸溶解步骤)。5移液不完全(转移移到试管步骤)。先说这么多,仔细说的话就太多了。。。多做几次就了解了。这是实验方法上可能出现的问题,剩下的就是人员、仪器等问题了。
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药士
发表于 2017-12-10 10:07:30 | 显示全部楼层

保健食品中总皂苷的测定方法来源于《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版) 第306页“保健食品中总皂苷的测定”,该方法为保健食品中总皂苷测定的“官方方法”,但在实际测定中,也存在一些问题。通过参考文献并结合实际试验操作,其进行了改进,以使其更符合实际检测的需要,具体如下:
1)减少了部分溶液的配制量,以达到节约成本,减少浪费的目的。如将香草醛溶液由原来需要配制100mL减少至配制25mL。其实,25mL的量已足够试验使用。
2)将原使用注射器作为层析管改成使用玻璃层析柱,以方便和规范试验仪器和实验操作,保证试验的精密度和准确度。
3)由于原试验使用0.2mL香草醛溶液溶解转移蒸发皿中的残渣,而在实际操作中,如此小的用量很难完全转移残渣,造成试验误差。所以将试验的整体取样量扩大1倍,香草醛溶液的使用量也相应由原来的0.2mL增加到0.4mL,这样的用量基本可使蒸发皿中的残渣溶解和转移完全,减少了试验操作的误差。
4)由于有些保健食品中总皂苷的含量较高,使得按原取样量以比色法对总皂苷进行测定的过程中,其吸光度可过高,达到2——3左右,与要求的吸光度值在0.3—0.7这个合理的范围内差距较大。所以,对保健品的取样量进行适度的增减,以使吸光度范围在0.5—0.6左右,以提高了检测的准确度。
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 楼主| 发表于 2018-2-3 12:27:17 | 显示全部楼层
dl_zorro 发表于 2018-1-31 17:25
色谱微信群,加zorro_zheng,加时请提示制药

怎么搜不到啊
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