蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 2286|回复: 11
收起左侧

[质量控制QC] 气相出峰前拖尾,如何解决?

[复制链接]
药徒
发表于 2019-4-29 09:47:55 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
方法如下:
QQ图片20190429094719.png
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-6-6 21:25:22 | 显示全部楼层
峰拖尾和你检测的组分极性与色谱柱极性有关,进样样过大也有可能造成拖尾,建议将分流比设大
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2019-4-29 09:50:47 | 显示全部楼层
我们用的DB-WAX,规格是方法中的柱子,问什么进出来的主峰拖尾因子是0.6、0.7左右,怎么能把拖尾因子提高到1.0左右?请高手解答
QQ图片20190429095101.png
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-4-29 10:01:05 | 显示全部楼层
你这峰比例是检杂质吧?如果是检含量你这峰面积太大,明显超载了,如果是检杂质,何必在意主峰拖尾?

点评

这是确认的药典方法,含量和有关物质一个方法,药典收载的方法应该不会让样品过载吧  详情 回复 发表于 2019-4-29 10:04
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2019-4-29 10:04:38 | 显示全部楼层
ravenhigh 发表于 2019-4-29 10:01
你这峰比例是检杂质吧?如果是检含量你这峰面积太大,明显超载了,如果是检杂质,何必在意主峰拖尾?

这是确认的药典方法,含量和有关物质一个方法,药典收载的方法应该不会让样品过载吧
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2019-4-29 10:23:13 | 显示全部楼层
不知道你指的是哪个峰,但看你7分钟的峰来看,明显积分形式有问题。

点评

7分钟的是主峰,就是这个峰拖尾小,就算改了积分条件,拖尾应该也改善不了多少吧  详情 回复 发表于 2019-4-29 10:30
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2019-4-29 10:30:03 | 显示全部楼层
剑魔 发表于 2019-4-29 10:23
不知道你指的是哪个峰,但看你7分钟的峰来看,明显积分形式有问题。

7分钟的是主峰,就是这个峰拖尾小,就算改了积分条件,拖尾应该也改善不了多少吧

点评

像你这样的变化应该会很大,再有就是不对称度的计算是采用的5%处的峰宽还是10%处的峰宽。  详情 回复 发表于 2019-4-29 10:37
像你这样的变化应该会很大,再有就是不对称度的计算是采用的5%处的峰宽还是10%处的峰宽。  详情 回复 发表于 2019-4-29 10:37
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2019-4-29 10:37:47 | 显示全部楼层
ShinichiMaki 发表于 2019-4-29 10:30
7分钟的是主峰,就是这个峰拖尾小,就算改了积分条件,拖尾应该也改善不了多少吧

像你这样的变化应该会很大,再有就是不对称度的计算是采用的5%处的峰宽还是10%处的峰宽。
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2019-4-29 10:37:50 | 显示全部楼层
ShinichiMaki 发表于 2019-4-29 10:30
7分钟的是主峰,就是这个峰拖尾小,就算改了积分条件,拖尾应该也改善不了多少吧

像你这样的变化应该会很大,再有就是不对称度的计算是采用的5%处的峰宽还是10%处的峰宽。
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2019-4-29 10:49:04 | 显示全部楼层
峰型就不好看啊
QQ图片20190429104858.png
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-4-30 07:00:56 | 显示全部楼层
1.对称因子和拖尾因子不是一个东西2.只有用峰高计算含量时,对称因子才有明确规定0.95-1.05之间3.气相老式的是模拟信号,这种仪器可以调节灵敏度使量程变大4如果测含量肯定不能过载,如果有关物质,样品过载很正常5你这个图要是样品有关物质主峰,,一点问题没有,要是测含量最好优化积分条件,看看系统rsd是否合规,要是合规个人认为可以接受结果
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-6-11 10:45:11 | 显示全部楼层
你柱效低了,可以活化或更换
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( 京ICP备14042168号-1 )  增值电信业务经营许可证编号:京B2-20243455  互联网药品信息服务资格证书编号:(京)-非经营性-2024-0033

GMT+8, 2025-4-3 23:26

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表