氨咖黄敏胶囊里面的咖啡因用碘滴定法怎么计算含量？

桔橘桔

已经严格按照这个方法做了多次实验，含量算出来有130%左右，有哪位大佬知道是哪里步骤出了问题了吗？

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桔橘桔

咖啡因精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因150mg)置分液漏斗中，加稀硫酸20ml，振摇数分钟使咖啡因溶解用氯仿提取4次(40ml、30ml、20ml、10ml)合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加稀硫酸30ml回流1小时，放冷后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。精密量取续滤液40ml置100ml容量瓶中，精密加碘滴定液(0.1mo1/L)50ml用水稀释至刻度，摇匀，在约25℃避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液50ml用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正即的。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于5.035mg的咖啡因。
计算公式:
标示量％＝[(Vo-V)xFX5.035X平均装量X稀释倍数]÷（MX1000x0.015）X100%

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山猫

桔橘桔 发表于 2022-3-6 10:56
咖啡因精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因150mg)置分液漏斗中，加稀硫酸20ml，振摇数分钟使咖啡因溶解用 ...

原料与制剂中咖啡因计算方式不同，一个不含结晶水含量，一个含结晶水含量

henryizhao

其他主药成分与辅料，会与碘滴定液反应吗？

maxuedong

核查一下投料的具体情况，这种结果应该是产品生产的问题

层云

上述计算公式是没错的。楼主检查一下你的投料是按无水咖啡因还是含水咖啡因投料的。处方中每粒含咖啡因15毫克应是含结晶水的咖啡因15mg。如果投料是投的无水咖啡因15mg，检测结果是偏高的，但理论上是不会超过120%的，考虑到处理过程中的检验误差，也不应该超过125%，看一下空白试验做的是否规范。

改變

空白试验需要怎么制

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