薄层鉴别

作家

提取：取供试品4g，加正己烷8ml，超声处理15min，滤过，取续滤液作为供试品溶液。白术粉末0.5g，同法制成对照药材溶液。
从左到右：白术--供试品-白术-供试品
展开剂：石油醚-乙酸乙酯（50：1），展开，取出，晾干，喷5%香草醛硫酸溶液
请问各位大侠为什么最右边的那个点会比较低？四个红色的点偏大，觉得怪怪的，下面的点比较小，为什么会这样的？请多多指教！！！！！除了这些问题之外，这个板还有什么问题，希望大家能帮我指出来，谢谢啦！！！！

大呆子

是不是以下原因之一，还要听楼下各位专家的

1、边缘效应

2、板子是不是手工铺的，铺的很丑哦？

3、板子没吸潮吧？

了了.

主要是板子的问题：
1、板子厚薄应该不均。
2、边缘效应
另外注意一下，跑板前，放在展开缸中饱和15~30分钟。

jjb2005

这个很好，原创。不错，鼓励大家上传色谱图。是不是我们可以考虑专门设个色谱板块呢，这个东西QC看的很亲切哦。

原因基本上是铺板的问题。不是边缘效应。铺板不均匀。

jjb2005

白术的斑点本来是很漂亮的。颜色樱桃色。

此号无人

展开剂及板的饱和不够

Anne

1、边缘效应
2、溶剂效应
3、板子本身问题，也就是大家说的手工板、或者厚薄问题、或者是不同厂家的机制板问题
4、活化问题，有没有活化，活化后有么有冷却后点样等
5、点样后是否晾干后展开？
6、预饱和
7、展开剂比例是否合适或者配后是否完全混匀等！

怀谷

大呆子 发表于 2011-11-29 23:19
是不是以下原因之一，还要听楼下各位专家的

1、边缘效应

1、同意大呆子意见；
2、整体看，这个结果应该还算可以，应予以鼓励。
3、假如楼主再把铺板技术提高一下、基线准确点、点样计量再小点、用前将板活化一下，效果会更好！

jjb2005

Anne 发表于 2011-11-30 08:00
1、边缘效应
2、溶剂效应
3、板子本身问题，也就是大家说的手工板、或者厚薄问题、或者是不同厂家的机制板 ...

这个给力。问题都想到了，专家呀！

Anne

这个给力。问题都想到了，专家呀！

专家称不上，以前做实验时遇到类似问题！

华佗

我也是做鉴别出身的，当时安妮是我领导，呵呵！安妮说的已经非常好了，我补充一下：
1、石油醚是易挥发试剂，配展开剂的时候要特别注意不要通风特别大，会影响展开剂的比例；展开剂对比例要求很苛刻；
2、供试液和对照液处理的时候有一步过滤，正己烷在过滤的时候挥发特别大，8ML率下来估计没有多少了，影响试液浓度，从而影响跑板，
    建议你把药材和试剂的比例等比例的扩大；
3、大家都说你的板是自己铺的，我看不像，这个人画板的技术实在不太好，竟然右边不是直线，这样很影响跑板，边缘效应特别严重；
4、从你的点样可以看到，你刻意的右边的点样点往上推移了，这在点样中是大忌；
5、石油醚有30-60和60-90，这个一般不会用错，但是还是提醒你注意一下别用错；
6、薄层板使用前一定要活化，贮存在干燥器中，这是针对自制的板，购买的板其实没什么影响；
7、尽可能的板要划直，点样距离1cm左右，饱和充分，如果注意以上这些你的问题应该能够解决！

作家

大呆子 发表于 2011-11-29 23:19
是不是以下原因之一，还要听楼下各位专家的

1、边缘效应

板子不是手工的，买回来的板。板子一直放在干燥箱，点样的时候才拿出来的

作家

lovelab 发表于 2011-11-29 23:22
主要是板子的问题：
1、板子厚薄应该不均。
2、边缘效应

喔，跑板前已经饱和了30min

作家

jjb2005 发表于 2011-11-29 23:25
这个很好，原创。不错，鼓励大家上传色谱图。是不是我们可以考虑专门设个色谱板块呢，这个东西QC看的很亲切 ...

呵呵。。。。支持。

作家

Anne 发表于 2011-11-30 08:00
1、边缘效应
2、溶剂效应
3、板子本身问题，也就是大家说的手工板、或者厚薄问题、或者是不同厂家的机制板 ...

谢谢，学习啦，说的很好。这块板是买的

作家

binlu521 发表于 2011-11-30 08:35
我也是做鉴别出身的，当时安妮是我领导，呵呵！安妮说的已经非常好了，我补充一下：
1、石油醚是易挥发试剂 ...

谢谢，学习了

咕咕

支持安妮的说法

Anne

支持安妮的说法

谢谢！

wubin8583

支持安妮的说法