气相-残留溶剂顶空进样

这是ddDo

现在在做一个分析方法转移
然后现在的问题是：二乙胺的定量限做不出来
8.6min那个峰是溶剂甲醇里带的未知峰
二乙胺峰定位在8.3min
然后（图p2）是依照方案配的混合定线限，试了好几针，也配了三次溶剂，依旧是没有二乙胺的峰。
后来把二乙胺浓度加大了一点，（图p3）就有峰出现了，但是它和溶剂甲醇里面带的未知峰离太近了，不符合要求。
再然后换甲醇，换柱子，都和图p3一模一样。
图p5是转出方做出来的图谱。
我问了一个朋友，她说，原因是因为二乙胺浓度低于仪器的响应值，仪器没有检测到
然后我就来求助了

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onizuka2014

会不会是顶空进样器的问题

80103341

你的柱子是不是进过酸性样品？
你们的出峰趋势跟转出方的一致，但相比转出方的图谱，二乙胺拖尾较大，像是色谱柱的问题，建议使用转出方的色谱柱试试。

80103341

5ug检出峰高0.6pa，定量限2ug，如果因为仪器响应的原因的话，不可能一点出峰都没有的

这是ddDo

80103341 发表于 2022-11-11 16:27
5ug检出峰高0.6pa，定量限2ug，如果因为仪器响应的原因的话，不可能一点出峰都没有的

那就可能是仪器吸附了

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独醉

二乙胺的极性较大，使用顶空进样，二乙胺会被吸附在管路中，选择直接进样减少经过的管路，气相柱用极性大的柱子，二乙胺比较难做，你会发现重复性和灵敏度都很差，最好能工艺换掉这个溶剂

这是ddDo

独醉 发表于 2022-11-11 17:29
二乙胺的极性较大，使用顶空进样，二乙胺会被吸附在管路中，选择直接进样减少经过的管路，气相柱用极性大的柱子，二乙胺比较难做，你会发现重复性和灵敏度都很差，最好能工艺换掉这个溶剂

是的，我领导让我暂停了，说转移失败

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