高效液相色谱进针问题

lingzhong

高效液相色谱样品到底配几个样？进几针？
标准溶液？
样品溶液？
杂质检测？
含量检测？
GC的残留溶剂检测？
回答问题，并能给出较权威的出处，均有积分奖励：）

xiaxia-0919

含量测定：样品是两个样，每个样两针。标准两个样，第一个样5针，第二个样2针。
杂质检测：样品一个样。

咕咕

需进行定量检测的对照品、供试品均配制2份，进样至少2针。
不需定量的对照品、供试品可只配一份。
出处：中药药典检验操作规程、药品检验所实验室质量管理规范

大呆子

两位专家答的好

lingzhong

xiaxia-0919 发表于 2011-12-1 17:54
含量测定：样品是两个样，每个样两针。标准两个样，第一个样5针，第二个样2针。
杂质检测：样品一个样。

含量测定你们是按照标准品7针来操作？
杂质检测的标准品呢？
残留溶剂检测呢？

lingzhong

咕咕 发表于 2011-12-1 20:57
需进行定量检测的对照品、供试品均配制2份，进样至少2针。
不需定量的对照品、供试品可只配一份。
出处： ...

比较赞同。
但是：
1.你的出处已经失效了。
2.杂质检测是否是定量的，其按照定量处理么？

咕咕

高，现在才发现你是我们论坛的VIP。佩服！

咕咕

lingzhong 发表于 2011-12-1 22:04
比较赞同。
但是：
1.你的出处已经失效了。

怎会失效呢，中国药典操作规程是2010版，
杂质有定量及定性之分，具体看标准而定。

咕咕

lingzhong 发表于 2011-12-1 22:03
含量测定你们是按照标准品7针来操作？
杂质检测的标准品呢？
残留溶剂检测呢？

要确定系统适应性条件的就进7针

无为

一、含量测定  一般来说都是要求平行进样，平行操作的。关键是看你用高效液相色谱法的目的是干啥用。
1.如果是方法学验证，按规定做就行了（精密度，重复性等药典后面就有指导的，附录194——）；
2.如果是普通的定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应分别配制两份。
见《中国药品检验标准操作规范2010年版》81—86
3.杂质检查都是定性检查的，对照品和样品一份就行，各进样2针比较合理。
二、关于进样：普通的含测，同一样品至少2针；方法学验证时有特别要求，按要求即可。
其他另有特殊规定除外

lingzhong

无为 发表于 2011-12-2 09:20
一、含量测定  一般来说都是要求平行进样，平行操作的。关键是看你用高效液相色谱法的目的是干啥用。
1.如 ...

楼上的也很详细。
定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应分别配制两份。这里有个疑问，定量其实真的是包括杂质测定的，应该不是“杂质检查都是定性检查的”。
而进样针数却真的不清楚了，这里说的不包括系统适应性。

无为

lingzhong 发表于 2011-12-2 14:56
楼上的也很详细。
定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应分别配制两份。这里有个疑问，定量其实真的是 ...

这个去药检所培训或者问问药检所的老师或者专业培训时，问问老师就可以确定的，但是各省市会有一定的差异，报批材料时又有所差异。
GMP要求，一样品2针基本没有任何问题。
定性的话基本都是一针的。
另外杂质检查也分定性和定量的，关键是你的问题太笼统了。

无为

看来你的实验做的时间不久吧？

lingzhong

无为 发表于 2011-12-2 16:28
这个去药检所培训或者问问药检所的老师或者专业培训时，问问老师就可以确定的，但是各省市会有一定的差 ...

我明白“GMP要求，一样品2针基本没有任何问题。”
但是我想说的是关于定量，一个样品一针是不是没有问题，这样做其实不违背任何规定。

咕咕

lingzhong 发表于 2011-12-2 17:08
我明白“GMP要求，一样品2针基本没有任何问题。”
但是我想说的是关于定量，一个样品一针是不是没有问题 ...

没违反规定，只是数据准确与否的问题。

爱家奔奔

lingzhong 发表于 2011-12-2 17:08
我明白“GMP要求，一样品2针基本没有任何问题。”
但是我想说的是关于定量，一个样品一针是不是没有问题 ...

关于定量，一个样品一针是没有问题的，前提是这个产品的定量分析方法经过充分的验证。我们是化学原料药的企业，历经多次国外的官方检查，我们这么做，他们是认可的。对于已经验证过的含量检测方法，我们的进样程序是先一到两针的空白溶液，确认系统无干扰，然后是标准溶液进样一针，确认其保留时间跟SOP规定的一致，目的是确认整个检测系统正常，然后再是一针空白溶液，表明系统无干扰，然后再是第一个标准称样连续进样2针，第二个标准称样进样一针，然后再分别进样两个平行样品，各进一针，随后是第一个标准品进样一针，第二个标准品进样两针。最后分别依据两个标准品来计算样品的含量。

爱家奔奔

以上产品的含量测试方法是基于已有药典标准的，对于没有药典标准的，我们会采取称量一个标准品，连续进样五针，用来计算含量，然后平行进样样品后，在标准品进样一次，表明系统任然稳定。

lingzhong

我倒是很好奇真正完美的进样序列是什么，其依据是什么。

而这种序列只能靠自动进样器来实现，靠手动只能累死人...........

爱家奔奔

是的 这个进样程序也只是针对一两个产品，而且已有英国和美国药典含量检测方法的。我们成品检测全是用的全自动进样器的，因为样品很多，手动的话效率要低很多，忙的时候 仪器是日夜运转的。

吾儿子安

采取称量一个标准品，连续进样五针，用来计算含量，然后平行进样样品后，在标准品进样一次，表明系统任然稳定。