起始物料的标准制定

ljychg@163.com

合成部门为优化合成路线，使用了一种新的起始物料。但该物料没有任何可参考标准，合成部门和分析部门制定的检项有：性状，鉴别，含量。

请教大家，这种没有任何可参考标准的物料，标准检项可以按照什么规则制定？
从质量监管角度讲，我觉得起始物料没那么重要，重点关注合成终点的原料就可以了；
针对此例，我认为既然无可参考标准，那么按照目视检查（性状）、结构检定（鉴别）、定量（含量或效价）的顺序定检项，也是可以的，既然不明不白，不如简单处理；
这种想法对吗？

偶尔范范小糊涂

起始物料没有那么重要，关注原料就可以了。
那原料是有标准的吧？ 原料不合格怎么办？直接再返工？再加工？
换了原料，可以理解原有最终原料的方法不一定适用现在的杂质检测。毕竟可能杂质谱不一样。

合成路线变了，杂质谱可能也变了。你最终成品的方法也要相关变化，

SM的质量标准完全是是由其可能影响最终原料得质量来判断的。
你的范围可以很宽松，只要在范围的mAX下，原料依然合格，就是可以在次范围。

ljychg@163.com

偶尔范范小糊涂 发表于 2023-3-10 11:44
起始物料没有那么重要，关注原料就可以了。
那原料是有标准的吧？ 原料不合格怎么办？直接再返工？再加工 ...

“SM的质量标准完全是是由其可能影响最终原料得质量来判断的”这句话是不是可以理解为：先用这种起始物料来合成，合成的原料达到预期标准后，再来定SM的标准？

柴lobhlh25

看看指导原则的要求，你列的应该是远远不够的。
起始原料的选择原则：
起始原料应质量稳定、可控，应有来源、标准和供货商的检验报告，必要时应根据制备工艺的要求建立内控标准。
对由起始原料引入的杂质、异构体，必要时应进行相关的研究并提供质量控制方法；
对具有手性的起始原料，应制订作为杂质的对映异构体或非对映异构体的限度，同时应对该起始原料在制备过程中可能引入的杂质有一定的了解。
一般内控标准应重点考虑以下几个方面：
（1）对名称、化学结构、理化性质要有清楚的描述；
（2）要有具体的来源，包括生产厂家和简单的制备工艺；
（3）提供证明其含量的数据，对所含杂质情况（包含有毒溶剂）进行定量或定性的描述；
（4）如果需要采用起始原料或试剂进行特殊反应，对其质量应有特别的要求，如对于必须在干燥条件下进行的反应，需要对起始原料或试剂中的水分含量进行严格的要求和控制；若起始原料为手性化合物，需要对对映异构体或非对映异构体的限度有一定的要求；
（5）对于不符合内控标准的起始原料或试剂，应对其精制方法进行研究，以利于对工艺和终产品的质量进行控制。

henryizhao

纠正你一点，从质量监管角度讲，起始物料非常重要

偶尔范范小糊涂

ljychg@163.com 发表于 2023-3-10 11:59
“SM的质量标准完全是是由其可能影响最终原料得质量来判断的”这句话是不是可以理解为：先用这种起始物料 ...

是的，最低最终的DS要合格，
在此基础上在去放宽SM的标准，已确定工艺的purge能力