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[质量控制QC] 【求助】溶剂残留中DMF的峰拖尾如何改善

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药徒
发表于 2023-3-27 10:49:38 | 显示全部楼层 |阅读模式

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目前色谱方法是:色谱柱岛津SK-5 0.25mm×0.25μm×30m      
流速1.2ml/min
升温程序40℃保持5min,以10℃/min升温至140℃,保持3min(DMF4.5分钟出峰,拖尾严重)
分流比10:1(曾试过50:1,没有改善)
进样口温度250℃
检测器温度300℃
顶空瓶20ml
平衡温度80℃
进样阀温度90℃
传输管温度100℃

溶剂DMSO

查询了一些资料,基本上认为DMF不适合使用顶空进样检测,或者应该使用中等极性的色谱柱;
但因为目前实验室里没有条件,色谱柱和顶空进样的方式暂时没有办法更改;

目前问题是DMF拖尾严重,能不能在不更换色谱柱与进样方式的情况下优化条件,改善拖尾呢?

另外已尝试单独地降低流速、提高分流比、提高升温速率;
后续可能尝试的方向是:提高初始温度、溶剂里混些水。

请各位老师指导


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药徒
发表于 2023-4-22 18:53:38 | 显示全部楼层

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我们采用的是直接进样方式
顶空进样感觉你这个平衡温度有点低了
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发表于 2023-6-8 18:00:41 | 显示全部楼层

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最近在研究,学习一下
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药徒
发表于 2023-6-15 16:45:09 | 显示全部楼层

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你现在能动的就是把温度提高一些试试看,在出峰时间哪个时间段把温度提升一些,尽可能把物质分离的好一些。同时再考虑提高分流比。
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药师
发表于 2023-6-15 17:01:14 来自手机 | 显示全部楼层

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没办法。
某种意义上气相其实简单,因为不用考虑流动相,只考虑固定相,那么方法开发就一个事 选柱子!
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药徒
发表于 2024-12-7 09:00:16 | 显示全部楼层

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调节样品 pH?
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药徒
发表于 2025-5-22 13:50:08 | 显示全部楼层

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路过学习一下
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