【求助】溶剂残留中DMF的峰拖尾如何改善

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目前色谱方法是：色谱柱岛津SK-5 0.25mm×0.25μm×30m      
流速1.2ml/min
升温程序40℃保持5min，以10℃/min升温至140℃，保持3min（DMF4.5分钟出峰，拖尾严重）
分流比10:1（曾试过50:1，没有改善）
进样口温度250℃
检测器温度300℃
顶空瓶20ml
平衡温度80℃
进样阀温度90℃
传输管温度100℃

溶剂DMSO

查询了一些资料，基本上认为DMF不适合使用顶空进样检测，或者应该使用中等极性的色谱柱；
但因为目前实验室里没有条件，色谱柱和顶空进样的方式暂时没有办法更改；

目前问题是DMF拖尾严重，能不能在不更换色谱柱与进样方式的情况下优化条件，改善拖尾呢？

另外已尝试单独地降低流速、提高分流比、提高升温速率；
后续可能尝试的方向是：提高初始温度、溶剂里混些水。

请各位老师指导

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Hill301

我们采用的是直接进样方式
顶空进样感觉你这个平衡温度有点低了

惜晴

最近在研究，学习一下

30304880

你现在能动的就是把温度提高一些试试看，在出峰时间哪个时间段把温度提升一些，尽可能把物质分离的好一些。同时再考虑提高分流比。

门门

没办法。
某种意义上气相其实简单，因为不用考虑流动相，只考虑固定相，那么方法开发就一个事 选柱子！

繁华涟漪

调节样品 pH？

lipi

路过学习一下