对照品溶液

TIANQIZHIYAO

按照药典配制对照品溶液进行高效液相含量测定，请问如果标准配制对照品溶液为0.1mg/ml,那么，这个对照品溶液实际配制的允许范围是多少呢，请教各位：如药典木香项下对照品的配制：

对照品溶液的制备  取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含木香烃内酯（C15H20O2）和去氢木香内醋（C15H1802）的总量不得少于1.8%。

TIANQIZHIYAO

请各位专家指导

TIANQIZHIYAO

哪位老师解答一下
谢谢

huhu

同问！同问

TIANQIZHIYAO

怎么没有老师帮忙解答一下，谢谢，哪位专家解答一下

这条鱼在乎

对照品配制是用“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。以木香为例，若配制10ml对照品混合溶液，理论计算应称 去氢木香内酯0.00100g和木香烃内酯0.00100g,实际上电子天平太过精密，称取的重量根本无法与计算出来的重量一模一样，只需要在接近数字时少量多次添加对照品然后记录真实重量，计算浓度。以实际的对照品溶液浓度代入含量测定中计算。（中检院：去氢木香内酯 对照品含量为99.8%，木香烃内酯含量为99.6%）

TIANQIZHIYAO

在多大范围内呢？总得有个范围吧，称取0.00100g ,的话，称量在多大范围内可以？

wucx1015

我一般采取二步法配置，第一步称10mg，定容至5mL保存，第二步稀释，要多大浓度，稀释到多大，按第一步配置的准确浓度算。
例：称取木香烃内酯（99.8%）0.01025g定容至5mL，实际浓度为：2.046mg/mL；取245uL定容至5mL，浓度为0.1003mg/mL

zmllhw

按照药典配制对照品溶液进行高效液相含量测定，请问如果标准配制对照品溶液为0.1mg/ml,那么，这个对照品溶液实际配制的允许范围是多少呢，请教各位：如药典木香项下对照品的配制：
对照品溶液的制备  取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含木香烃内酯（C15H20O2）和去氢木香内醋（C15H1802）的总量不得少于1.8%。

不用太纠结。可按下面操作：用1/10万天平，分别精密称取上述对照品各10mg（实际称量应大于并近于10mg，如10.00~11.00mg）-->10lml量瓶（得混合浓度1mg/ml)，精密吸取（用大肚移液管）1ml混合溶液-->10ml量瓶，即得0.1mg/ml的混合液（当然称量多少，浓度写多少，如最终是0.11mg/ml混合溶液)