羟丙甲纤维素黏度测定，黏度计的选择

呜呜呜xi2

请问下，羟丙甲纤维素黏度描述是：在20℃±0.1℃，按流出时间不少于200秒，选用适宜内径的乌氏黏度计测定溶液的运动黏度（ν）（通则0633第一法），并在相同条件下测定溶液的密度（ρ），按下式计算动力黏度（η）=ρν。。但是第一法用的是平氏粘度计，第二法才是乌氏粘度计。那么检测用哪一法做啊？

Sijjrn

两种方法都可以

呜呜呜xi2

Sijjrn 发表于 2023-7-26 11:15
两种方法都可以

好的，写的有点模棱两可。

七-月

可以理解为使用第二法的装置，但用的是第一法的操作

呜呜呜xi2

七-月 发表于 2023-7-26 11:48
可以理解为使用第二法的装置，但用的是第一法的操作

平氏和乌氏装置不一致，怎么按第一法操作呢？还是说操作还是第二法的来，最终的计算用第一法下的公式？

Erii

我之前用是乌氏黏度计，用平氏的方法做，仅仪器换了而已

呜呜呜xi2

Erii 发表于 2023-8-22 14:57
我之前用是乌氏黏度计，用平氏的方法做，仅仪器换了而已

那操作规程中的具体步骤，也要换成乌氏的来，而不是把平氏的操作步骤写进去吧

Erii

呜呜呜xi2 发表于 2023-8-22 15:41
那操作规程中的具体步骤，也要换成乌氏的来，而不是把平氏的操作步骤写进去吧

操作规程写平氏的方法，按平氏的计算，把仪器替换成乌氏

呜呜呜xi2

Erii 发表于 2023-8-23 09:21
操作规程写平氏的方法，按平氏的计算，把仪器替换成乌氏

可是平氏和乌氏的使用不一样，把平氏的步骤放进去，乌氏也做不了啊？

Erii

呜呜呜xi2 发表于 2023-8-23 09:25
可是平氏和乌氏的使用不一样，把平氏的步骤放进去，乌氏也做不了啊？

可以的啊。
测定法  取供试品，照各品种项下的规定，取适当的平氏毛细管黏度计 1 支（改乌氏），在支管 F 上连接一橡皮管，用手指堵住管口 2，倒置黏度计，将管口 1 插入供试品（或供试溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球 C 与 A 并达到测定线 m2 处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管使连接于管口 1 上，将黏度计垂直固定于恒温水浴槽中，并使水浴的液面高于球 C 的中部，放置 15 分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球 A 并超过测定线 m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线 m1 下降至测定线 m2 处的流出时间。不重装试样，依法重复测定 3 次，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的 ±0.25%。另取一份供试品同法操作。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度或动力黏度。
　　ν=Kt
　　η=Kt • ρ
　　式中 K 为已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm2/s2；
　　t 为测得的平均流出时间，s；
　　ρ 为供试品在相同温度下的密度，g/cm3。除另有规定外，测定温度应为 20℃±0.1℃，此时，ρ=×0.9982， 为供试品在 20℃时的相对密度。

呜呜呜xi2

Erii 发表于 2023-8-23 09:43
可以的啊。
测定法  取供试品，照各品种项下的规定，取适当的平氏毛细管黏度计 1 支（改乌氏），在支管  ...

取供试品，沿洁净、干燥的乌氏毛细管黏度计的管2 内壁注入 B 中， 将黏度计垂直固定于恒温水浴槽中， 并使水浴的液面高千球 C 的中部， 放置 15 分钟后， 将管口 1、3 各接一乳胶管， 夹住管口3 的胶管， 自管口 1 处抽气， 使供试品溶液的液面缓缓升高至球C 的中部， 先开放管口 3,  再开放管口 1,  使供试品溶液在管内自然下落， 用秒表准确记录液面自测定线 m1 下降至测定线 m2 处的流出时间。不重装试样， 重复测定 2 次， 两次测量的流动时间之差不得超过平均值的士0.5%  。取两次的平均值为供试液的流出时间Ct )  
ν=Kt
　　η=Kt • ρ
　　式中 K 为已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm2/s2；
　　t 为测得的平均流出时间，s；
　　ρ 为供试品在相同温度下的密度，g/cm3。除另有规定外，测定温度应为 20℃±0.1℃，此时，ρ=×0.9982， 为供试品在 20℃时的相对密度。
再附上乌氏的图，这样也能一一对应？

Erii

呜呜呜xi2 发表于 2023-8-23 09:58
取供试品，沿洁净、干燥的乌氏毛细管黏度计的管2 内壁注入 B 中， 将黏度计垂直固定于恒温水浴槽中， 并 ...

测定法  取供试品，照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用 3 号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液（1ml），取续滤液（不得少于 7ml）舍去沿洁净、干燥的乌氏毛细管黏度计的管 2 内壁注入 B 中，将黏度计垂直固定于恒温水浴槽中，并使水浴的液面高于球 C 的中部，放置 15 分钟后，将管口 1、3 各接一乳胶管，夹住管口 3 的胶管，自管口 1 处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高至球 C 的中部，先开放管口 3，再开放管口 1，使供试品溶液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线 m1 下降至测定线 m2 处的流出时间。
然后计算方法按平氏：
不重装试样，依法重复测定 3 次，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的 ±0.25%。这句忘记乌氏还是平氏了，平氏更严格。
另取一份供试品同法操作。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度或动力黏度。
　　ν=Kt
　　η=Kt • ρ
　　式中 K 为已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm2/s2；
　　t 为测得的平均流出时间，s；
　　ρ 为供试品在相同温度下的密度，g/cm3。除另有规定外，测定温度应为 20℃±0.1℃，此时，ρ=×0.9982， 为供试品在 20℃时的相对密度。
之前就做过一次，几乎都忘了。。。但是我记得计算是平氏的

呜呜呜xi2

Erii 发表于 2023-8-23 14:02
测定法  取供试品，照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用 3 号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液（1ml） ...

嗯嗯 ，谢谢啦

马林ucp

是对的，参加国家药典委员会官网有说明的。

四、《中国药典》四部羟丙甲纤维素黏度方法1规定“选用适宜内径的乌氏毛细管黏度计测定溶液的运动黏度（ν）（通则0633第一法）”，是否有误？  
答复：此处无误。根据样品特性，此处是使用通则0633第一法进行测定，所用黏度计为乌氏毛细管黏度计。

perlong

那这里需要测空白不呢？