原辅料取样混匀验证

愿明月无忧

检查老师提出一个问题：各种原辅料从不同的袋子或者桶里面取样以后放在一个袋子或者瓶子里再进行分样，那取好的样品如何混匀，如何保证所取原辅料已经混匀以后再进行样品分配问题。最后给了个缺陷：取样样品没有明确规定混匀方式及次数。现在领导要求做一个样品混匀确认，咨询下各位大佬，这种应该怎么做。

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最佳答案

你就写，将取好的样品装进药用聚乙烯袋中，扎口，反复颠倒10次，静置，平铺在小盘上，取N个点位检测含量，通过含量均一性来证明样品混合均匀。

• 抗争少年
• 发表于2024-03-06
• 详细答案 >

hd4861

你们日常怎么混匀就怎么混匀，然后取样做均一性，最后把他规定到文件里面

Russell-Cao

这个老师 嗯  真是一个好砖家，同一批来料均一应该是供应商所需保证的，你们做毛的混合。从有罪论考虑：为啥要混，还要混均匀，是不是就是因为物料不均一，所以混，那取样要有代表性，你这混了均一了，有毛代表性。

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要是做混匀验证，工作量不少啊。各物料本身的物理性质有所差异，不可能用一个代表所有，再者更换厂家，厂家工艺变更等，都有引发你们的评估或再确认。1、要么详细分析进行验证；2、直接按项目取样，有些项目公用的，这些也可以减少些取样工作，可以去对比下，哪种更适用；

blunk

从缺陷整改角度 不建议做确认 。整大了。
按照老师要求整改就行，他说的不就是没有操作方法嘛，规定一下就行。
另：从描述 来看 是原辅料取样，如果是入厂检测，除鉴别外  一般是取混合样检测（不然得浪费多少检测资源）。这种情况下，没混匀 如果检测有问题不是更能发现异常。
    另一个就是生产过程中的取样，原则上工艺是经验证过的， 多点取样在验证阶段都做了，表明工艺具有一定可行性。 常规生产取混合样也是在验证的基础上优化工作量。所以这个多点本来就是一致的，混合就是样品的简单处理。。 当然 刚才说的 是历史的评估。 现在CDE越来越多的老师不喜欢混合样了，就要求常规生产多点 就单独检测。。很多发补都是这种要求。
   还有一种就是样品吸附  或转移的影响，这个就个案单独讨论了。

门门

GMP附录取样
第二十一条 一般原辅料的取样
若一次接收的同一批号原辅料是均匀的，则可从此批原辅料的任一部分进行取样。
若原辅料不具有物理均匀性，则需要使用特殊的取样方法取出有代表性的样品。可以根据原辅料的性质，采用经过验证的措施，在取样前，恢复原辅料的均匀性。例如，分层的液体可以通过搅拌解决均匀性问题；液体中的沉淀可以通过温和的升温和搅动溶解。

wzzz2008

Russell-Cao 发表于 2024-3-5 17:03
这个老师 嗯  真是一个好砖家，同一批来料均一应该是供应商所需保证的，你们做毛的混合。从有罪论考虑：为 ...

我觉得，你说的才是对的，取样后，压根就不应该混合。
当然，中药材和中药饮片，本身是不均一的，取样后，则要采用合适的手段，在所取的样品，再取出用于检测的样品。

愿明月无忧

hd4861 发表于 2024-3-5 17:00
你们日常怎么混匀就怎么混匀，然后取样做均一性，最后把他规定到文件里面

我们日常就是上下颠倒十来次就开始分给各组检测了

愿明月无忧

抗争少年 发表于 2024-3-6 08:02
你就写，将取好的样品装进药用聚乙烯袋中，扎口，反复颠倒10次，静置，平铺在小盘上，取N个点位检测含量， ...

我当时也是这样解释的，他说这个颠倒10次做过确认吗？怎么能够证明颠倒10次里面的样品就混合均匀了。

zhuzi

GMP取样附录第三十二条说的是合并，并不是混匀。而且物料在取样时，按照附录第二十一条的要求，已经确认了物料的均匀性。如果物料存在批内不均一的情况，那就得从合格供应商清单里拉出去了。

混合均匀性确认没法做的，如果要做，理论上你有多少种物料，就得确认多少次。

一个办法是通过物料生产商的设备、工艺、验证等供应商审计资料确认物料是均匀的，另一个办法是直接向当地药品审核查验中心咨询如何整改。

愿明月无忧

wzzz2008 发表于 2024-3-6 08:20
我觉得，你说的才是对的，取样后，压根就不应该混合。
当然，中药材和中药饮片，本身是不均一的，取样后 ...

检查老师说我从不同的件里面取出来以后，没有混匀验证 就不能保证分给组上检测的样品包含了所取的这些件数里面的物料

愿明月无忧

blunk 发表于 2024-3-5 17:09
从缺陷整改角度 不建议做确认 。整大了。
按照老师要求整改就行，他说的不就是没有操作方法嘛，规定一下 ...

当时我就告诉他说我们都是上下颠倒数次以后再分样，他不接受，他认为没有确认到底颠倒多少次能够混匀。

愿明月无忧

hd4861 发表于 2024-3-5 17:00
你们日常怎么混匀就怎么混匀，然后取样做均一性，最后把他规定到文件里面

咨询一下这个均一性需要怎么来做。

hd4861

愿明月无忧 发表于 2024-3-6 09:18
咨询一下这个均一性需要怎么来做。

6楼的答案就很好

大师兄o6k

有时候老师就是让人很无语，我觉得是多少有点鸡蛋里面挑骨头了
6楼的想法不错

门门

抗争少年 发表于 2024-3-6 08:02
你就写，将取好的样品装进药用聚乙烯袋中，扎口，反复颠倒10次，静置，平铺在小盘上，取N个点位检测含量， ...

很多辅料没有含量，哇哈哈哈。

愿明月无忧

抗争少年 发表于 2024-3-6 09:42
老师不是不接受你的方法，是你没数据证明你的方法合理，简单的说，就是你没做验证，明白？

是呢，所以就想咨询一下这个验证需要怎么做