决明子药材含量测定样品制备过程注意事项

lsy＋

决明子药材含测怎么做能做到多份平行制备的样品结果平行呢，要求RSD小于2。在做含量测定平行处理六份结果怎么都不平行，请教一下大家，有没有什么相关经验传授给我吧。。。太难了
1.加酸加热水解温度；
2.蒸干后转移过程怎么能减小误差；
3.加三氯甲烷振摇提取怎么提取能几份提取的一样；
4.溶解残渣转移至量瓶怎么转移会损失的少.

门门

哪个脑残要求这个 平行样要RSD2%的？
让他自己做。

lsy＋

RSD要求是2还是3来着，我做不到

王李玉珏

“2.蒸干后转移过程怎么能减小误差；”直接取到锥形瓶里蒸干再加稀盐酸回流

琉星

有酸水解，平行性是不太好做，之前做过茜草，也是酸水解，恶心的很。还有就是，这个RSD2%以内认真的吗？
1、酸水解100℃
2、蒸干转移，意见同三楼
3、可以每份控制相同震摇时间（或者震摇力度、次数等）
4、超声，少量多次溶解；用玻璃蒸发皿的话会好些（倒出来好倒些，透明的也更好观察是否有残留）

lsy＋

门门 发表于 2024-4-9 11:17
哪个脑残要求这个 平行样要RSD2%的？
让他自己做。

是3，弄错了，3也没做出来

lsy＋

琉星 发表于 2024-4-9 14:15
有酸水解，平行性是不太好做，之前做过茜草，也是酸水解，恶心的很。还有就是，这个RSD2%以内认真的吗？
1 ...

RSD是3，我弄错了，但是也没做出来。重新做再看看

门门

lsy＋ 发表于 2024-4-9 15:16
是3，弄错了，3也没做出来

你实测出来多少？要求3%比脑残强点儿有限，简直是不讲理。
给个讲理限值吧：0.20%的RSD按4%，0.080%的按8%。合规的依据给到，见
通则9101分析方法验证指导原则里，注意半句话，“RSD可接受范围参考表3（可接受范围可在给出数值0.5~2倍区间，...)”
注意括号里这半句话

hkyyhys285

第一：水浴温度是多少，这是常规常识不用多说。第二：转移溶液跟吸取样品是一个道理，基本手法你明白。第三：萃取可以多来几次，反正最后也不用萃取液而是蒸干。第四：少量多次溶解转移，多次强调手法和常识

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图96470e1a

提取方法复杂的，Rsd可以适度放宽

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北辰/xs天

水解那一步，注意防止冷凝水漏进去，然后时间到了，立马拿出来，用冷水冲，终止反应。其实我觉得最有可能的是样品打粉问题，壳和粉的含量不一样的，决明子的壳很难打碎的，所以，多粉碎吧。

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lsy＋

做了一段时间 总结了一下注意点，如图，能做到6份rsd小于2了