HPLC的封尾针是每六针一次还是12针

落幕灬

公司外面找了个老师来指导说我们12针进一个封尾针不太合适，说杂质可以，含量还是每六针一次，想请教下各位大神这块有法规依据么 看了下USP和CHP还有指南和仪器规范都没有提到这个；还有一个就是我们采用的自身对照法，计算的是SST的六针平均值，但是老师说采用封尾针和上一个封尾针的平均值比较合适，说是风险大 ，不是很理解

θ0821f674

我先说一下，我们是怎么操作的，我们一般是12针或者8个小时进一针。
再谈一下我对封尾针的看法，首先该针只是为了评估中间进的样品的系统符合要求，那么基于风险当然6针比12针好，那么问题来了，如果12针都无法保证系统了，这个方法真的可靠吗？所有个人觉得如果对方法及仪器足够自信，所有样品检验完了再封尾也不是不可以。但描述6针风险大于12针，我是不认可的，完全是不把成本当回事。

落幕灬

θ0821f674 发表于 2024-7-22 10:50
我先说一下，我们是怎么操作的，我们一般是12针或者8个小时进一针。
再谈一下我对封尾针的看法，首先该针 ...

对于这个老师提出来的六针我是理解认可的，就是涉及到时间成本和试剂成本，我们这边批次较大一般都是十几批样最起码，做平行样，如果变成每六针一次，会增加我们这块很多的成本，所以想看看是不是有法规依据，那个老师对这块的回答不是很明确，只是说参与的检查多，这样做的多，不会被挑战；还有SST这个我可能描述不是很准确，我们就是用6针SST计算平均值去算样品浓度，老师认为这样不合适，应该是用SST最后一针加第一个封尾针，后面是第一个封尾针和第二个封尾针的平均值，对于他这块我不是很认可，感觉基于样本数量来考虑觉得不合适，而且要变也应该是SST加封尾针平均值计算，只是因为一些原因不好去扯皮，想看看有没有相关法规的规定

sunguoqing

封尾针多少，取决于对仪器和分析方法的信任，还有假设对封尾针结果不合格的处理成本。
过短，增加检测成本，过长增加风险和OOS调查成本。
可以在日常检测过程种摸索出来一个合适的区间。
假设分析方法投入使用后，前期每隔6针封尾，持续运行6*N针，连续三天以上的样品检测，分析每个封尾针的回收率，看有没有渐进变化，预测多少针后回收率会不合格，制定一个合理的封尾区间。运行一段时间，观察有没有OOS出现，如果没有，可以投入使用（写入SOP），这些实验设计可以作为证据链给检察老师看。如果有，看调查原因。

落幕灬

sunguoqing 发表于 2024-7-22 11:12
封尾针多少，取决于对仪器和分析方法的信任，还有假设对封尾针结果不合格的处理成本。
过短，增加检测成本 ...

这块我们验证的时候也做过稳定性，所以也提出来了，但是你懂得，老师嘛。主要没有法规规定就好，跟自己公司领导就好沟通了

流浪的行者

不是QC，看不懂了

westwoo

以前我们有的品种种液相是夹针法计算含量的，就是样品前后2针标准品用于含量计算，印象中要求样品是在制备完成后几小时内完成进样。
通常是夹针是针对运行时间的，不超过比如4小时夹一针，因为校验项目好像没有设备的稳定程度考察。

落幕灬

westwoo 发表于 2024-7-22 12:00
以前我们有的品种种液相是夹针法计算含量的，就是样品前后2针标准品用于含量计算，印象中要求样品是在制备 ...

这老师的意思好像就是用夹针法计算，觉得我们这样计算的风险大，我们做方法验证的时候会做溶液稳定性和设备的稳定性，只要没有法规明确规定就好，可以去商量下

秦歌

如果你们做了方法学验证，样品比较稳定，加上你们这个产品生产很长时间，一直这样执行没出现问题的话。
应该更多去关注一下你们的封尾针对照品是不是有不合格的趋势，如果一直都很稳定，那这个老师纯扯淡。
样品比较稳定的话，一般是一个序列封尾针，如果尾针出问题了，调查原因，不行在中间插封针。
上来就定12针，6针，哪里来的依据？验证得到的结果啊？还时拍脑袋定的？你问问他为什么不是一针一封呢？

wsx

不能说你们顾问说的不对，只是没有必要那么复杂，更加没有理论依据。具体怎么做每个公司都不同。

loveaysl

方法学做了稳定性，各回针RSD符合要求，按初始进的对照品计算没有问题的，这种误差在可接受范围内

似水流年之L

θ0821f674 发表于 2024-7-22 10:50
我先说一下，我们是怎么操作的，我们一般是12针或者8个小时进一针。
再谈一下我对封尾针的看法，首先该针 ...

你们8个小时进一针是基本什么去评估做的决定呢？

似水流年之L

落幕灬 发表于 2024-7-22 12:06
这老师的意思好像就是用夹针法计算，觉得我们这样计算的风险大，我们做方法验证的时候会做溶液稳定性和设 ...

老铁，设备稳定性你们怎么去做评估啊？以前我们只是大概觉得这个时间没问题，然后就在SOP上去设定了一个时间或者针数。针数设定是有依据的，但是时间设定以前没怎么接触过？

θ0821f674

icare 发表于 2024-8-10 21:34
你们8个小时进一针是基本什么去评估做的决定呢？

风险，12针一般是指3个批次的样品，每批次双样双针。8个小时一般针对运行时间较长的方法。如果封尾针不合格，那么只能评估中间进的样品结果无效。