方法验证时空白样跑出了峰

落幕灬

做方法验证时空白样（除了活性物其他辅料都有）跑出了峰，怀疑是其他辅料中可能含有这个成分，但是辅料中没有写出来，一个一个排除也挺麻烦，主要之前都没用空白样走过，做过一段时间样品，现在要正式做验证了，改方法现在不太可能，就是如果出峰了 我可以通过评估来说明下么，大概占是样品的1%，影响是挺小的，写个评估是否可行，请各位大神指点下

大呆子

我觉得峰的来源最好搞清楚，没啥好商量的

落幕灬

大呆子 发表于 2024-7-30 10:55
我觉得峰的来源最好搞清楚，没啥好商量的

这个就两个方向一个是配制空白样时有残留或者是辅料里有残留。领导就让重新配个空白样看看。但我估摸着就是得做下去，没那么硬气

阿布

落幕灬 发表于 2024-7-30 10:57
这个就两个方向一个是配制空白样时有残留或者是辅料里有残留。领导就让重新配个空白样看看。但我估摸着就 ...

系统多跑几遍清洗程序，然后空白样品重新配置一份，再测一下

落幕灬

阿布 发表于 2024-7-30 11:02
系统多跑几遍清洗程序，然后空白样品重新配置一份，再测一下

目前我们是打算这样做的，就是怕后面还是有，可能就是辅料中带来的，目前时间很紧，去调查的可能性不大，所以想这个通过评估会不会是大问题，如果是大问题就在跟领导辩论下

可亲可爱

这个可能不太好评估，你现在是1%，以后呢？是不是对检测有影响呢？还是老老实实从头做吧

阿布

落幕灬 发表于 2024-7-30 11:04
目前我们是打算这样做的，就是怕后面还是有，可能就是辅料中带来的，目前时间很紧，去调查的可能性不大， ...

这个评估的话，怎么评估呢？没有根据的，只能通过反复测试排除吧

wzzz2008

空白样的峰，和主峰的保留时间，差多少？能完全分开吗，分离度多少？

松松一号

除了看占样品的比例外，还得看看你的灵敏度溶液的峰面积比例，这个峰可能是系统干扰吧。

落幕灬

松松一号 发表于 2024-7-30 11:35
除了看占样品的比例外，还得看看你的灵敏度溶液的峰面积比例，这个峰可能是系统干扰吧。

感觉系统残留可能性也挺大，现在已经重配空白样了，先单独跑跑看，可以的话再进行验证看看会不会出峰，如果验证出峰可能就是残留了

Mothong

做评估风险并不能降低，一般低风险的可以做评估，你这个评估了还是得重新再弄方法

抱琴揽风

同样的色谱条件下，如果不是在活性物质色谱峰相同的位置，空白样出峰也很正常啊，只要辅料的色谱峰与活性物质的色谱峰能完全分开，分离度达到就行。做方法学验证时，空白辅料干扰难道不做吗？如果空白样在活性物质色谱峰相同位置出峰了，建议逐一排查辅料出峰情况，看看是否为活性物质污染空白样或者找出是哪个辅料出峰导致，一般不太接受您说的那种评估方式。

落幕灬

抱琴揽风 发表于 2024-7-30 11:47
同样的色谱条件下，如果不是在活性物质色谱峰相同的位置，空白样出峰也很正常啊，只要辅料的色谱峰与活性物 ...

好的，谢谢，我们就是活性物的位置出峰了，其他辅料都可以的分离度，主要就是怀疑SST走完的残留或者是哪个辅料里有，看看不排除往下做可不可行

羽毛鸯

这个属于前期套路不正确，但是，不能因为麻烦就觉得可以妥协。
严肃对待，不要说时间紧迫，不埋坑，利人利己。

loveaysl

需要调查一下的，方法学时充分研究下，避免以后出问题

落幕灬

调查出来的 是研发配制的原料被他们的器具污染了，重新取了原料配制出来就可以了，研发的器具不是一次性的

Qiang.T

落幕灬 发表于 2024-7-30 11:04
目前我们是打算这样做的，就是怕后面还是有，可能就是辅料中带来的，目前时间很紧，去调查的可能性不大， ...

系统清洗 ，排除柱子内可能的残留，再做空白样看看排除法证明是哪儿出来的峰，需要调查峰的物质出处，那就要找物料，容器、取样工器具等接触过物料、辅料的是否有交叉污染