模拟浸提法检测环残

劝宁善良

对标准上描述的模拟浸提法不是很明白，求教：产品按规定温度浸提之后，浸提液是进样针进样还是顶空进样？这个方法怎么做方法学验证呢？

winchetan

顶空法去做的，这个在14233里有指引吧

机智鼠

作为一名药学及医疗器械领域的专家，针对您提出的问题，我将进行如下解答，希望对您有所帮助。

### 浸提液进样方式

1. **进样针进样**：在某些模拟浸提法的应用场景中，可能会采用进样针直接吸取浸提液后进样的方式。这种方式操作相对简便，能够较为准确地控制进样量，适用于一些对进样精度要求较高、浸提液性质相对稳定且不易挥发等情况的分析检测。

2. **顶空进样**：当浸提液具有挥发性、易分解或含有可能干扰分析的物质时，顶空进样可能是更合适的选择。通过在一定温度下使浸提液中的挥发性成分在密闭容器的顶部空间达到气液平衡，然后抽取顶部气体进行进样分析，可以避免浸提液中非挥发性成分对分析的干扰，提高分析的准确性和选择性。

### 方法学验证内容与要点

1. **专属性**：验证所采用的分析方法能够特异性地检测到目标物质（如环氧乙烷残留），而不受样品中其他成分的干扰。可以通过空白试验（不添加目标物质的样品）、对照试验（添加已知量目标物质的样品）等来确认方法的专属性。

2. **线性范围**：确定方法在一定浓度范围内的线性关系良好，即目标物质的响应信号与其浓度成正比。通常通过制备一系列不同浓度的标准溶液进行测定，绘制标准曲线，并计算相关系数等参数来评估线性范围。

3. **检测限与定量限**：检测限是指方法能够可靠检测出的最低目标物质浓度，定量限则是能够准确测定的目标物质最低浓度。这对于确保低残留量的准确检测非常重要，需要通过实验确定方法的检测限和定量限是否满足实际检测需求。

4. **精密度**：包括重复性和中间精密度。重复性是指在相同条件下多次测定同一样品的结果之间的一致性；中间精密度则考察在不同时间、不同操作人员或不同仪器等条件下测定结果的一致性。一般通过多次测定同一样品并计算相对标准偏差（RSD）等参数来评估精密度。

5. **准确度**：通过回收率实验来验证方法的准确度，即向已知含量的样品中加入一定量的待测物标准品，然后按照方法进行测定，计算回收率。回收率应在可接受的范围内，以确保方法能够准确测定样品中的目标物质含量。

6. **稳定性**：考察浸提液在储存和分析过程中的稳定性，确保在一定时间内目标物质的浓度不会发生显著变化。可以通过在不同时间点测定同一浸提液样品中的目标物质含量来评估稳定性。

总之，模拟浸提法检测环残的浸提液进样方式需根据具体情况选择，同时方法学验证涵盖专属性、线性范围等多个方面，这些对于确保检测结果的准确性和可靠性至关重要。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

leslie0904

方法学验证可以参考药典四部 0521 气相色谱法

jianing4233312

我记得是顶空