elsd样品里有蔗糖，柱子该如何清洗

隐匿 · 发表于 2014-6-9 23:15:29

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

近段时间做elsd检测，样品里有蔗糖，流动相甲醇：1%冰醋酸，发现没做几天，柱子压力变得很高，换了新柱，也是没做几天柱压就会变得异常高，是因为里面含糖导致的堵塞吗？
我一般都是做完后，用95%的水冲洗2个小时，换纯甲醇冲洗3个小时，感觉没什么效果,请问各位这是什么原因造成的？又如何去清洗柱子呢

青城/怒云 · 发表于 2014-6-10 06:01:34

用水多冲些时间
甲醇冲半小时即可

彩虹 · 发表于 2014-6-10 06:43:04

95%的水冲洗2个小时？

隐匿 · 发表于 2014-6-10 07:35:43

彩虹发表于 2014-6-10 06:43
95%的水冲洗2个小时？

用95%甲醇冲洗2小时，然后换纯甲醇冲洗

隐匿 · 发表于 2014-6-10 07:36:34

青城/怒云发表于 2014-6-10 06:01
用水多冲些时间
甲醇冲半小时即可

好的先试试看有没有好转

Sword · 发表于 2014-6-10 08:31:42

蔗糖是难溶于甲醇的吧，你用甲醇冲洗色谱柱当然没什么效果了。

cuntian_wang · 发表于 2014-6-10 08:34:30

95%的水冲多洗会，纯甲醇冲洗0.5~1个小时，这个时间得看你的流速及柱长。

小李飞刀 · 发表于 2014-6-10 09:02:21

比较困难的。比较困难的。比较困难的。比较困难的。000

隐匿 · 发表于 2014-6-10 10:53:51

Sword 发表于 2014-6-10 08:31
蔗糖是难溶于甲醇的吧，你用甲醇冲洗色谱柱当然没什么效果了。

这个是，感觉有糖的样品冲洗好无力，很难洗干净

隐匿 · 发表于 2014-6-10 10:54:31

cuntian_wang 发表于 2014-6-10 08:34
95%的水冲多洗会，纯甲醇冲洗0.5~1个小时，这个时间得看你的流速及柱长。

目前也只能是延长水洗的时间，不过感觉很难洗干净

Sword · 发表于 2014-6-10 11:14:15

隐匿发表于 2014-6-10 10:53
这个是，感觉有糖的样品冲洗好无力，很难洗干净

样品前处理时应该想办法除去那些对色谱柱产生污染或堵塞的杂质。
如果实在没法除掉，应该考虑在进分析柱之前增加预柱以达到净化的目的。

hongwei2000 · 发表于 2014-6-10 12:59:38

关键是看你什么柱子
你说的应该是个反相柱的冲洗方法
如果是其他类型的色谱柱一定要注意了
如果是反相柱
2个小时高浓度的水应该足够了
糖在反相柱中并不易吸附
有担心的话可以提高冲洗时的柱温以利于溶解
可能并不一定是糖的问题
必要时可以加保护柱

隐匿 · 发表于 2014-6-18 09:37:44

hongwei2000 发表于 2014-6-10 12:59
关键是看你什么柱子
你说的应该是个反相柱的冲洗方法
如果是其他类型的色谱柱一定要注意了

这个加保护柱的也试过保护柱也是用没多久就很脏了，关键是样品没经过什么处理，只是超声溶解就进样的所以很麻烦

隐匿 · 发表于 2014-6-18 09:39:31

Sword 发表于 2014-6-10 11:14
样品前处理时应该想办法除去那些对色谱柱产生污染或堵塞的杂质。
如果实在没法除掉，应该考虑在进分析柱 ...

样品前处理太简单了就只是超声，没什么处理的，所以杂质应该会比较多，对于这个我想预柱也很快脏的

hongwei2000 · 发表于 2014-6-18 09:51:25

隐匿发表于 2014-6-18 09:37
这个加保护柱的也试过保护柱也是用没多久就很脏了，关键是样品没经过什么处理，只是超声溶解就进样的所 ...

为什么不处理呀
不一定是糖的问题
除非全部是可溶性的原辅料
否则必须处理
预柱脏了可以换柱芯

燕朵朵 · 发表于 2014-6-22 17:43:54

楼主超声用的啥溶剂？
试试流动相比例的甲醇：水冲洗，或者用超声用溶剂冲洗