分析有关物质相对保留时间

蒸蒸日上路人亿 · 发表于 2014-10-11 16:41:31

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请教各位大神，同一色谱柱有关物质相对保留时间每次测试会有较大的变动吗？

tian200100 · 发表于 2014-10-11 16:46:59

这个怎么会变？排除操作操作错误和柱子没有冲干净的情况下

蒸蒸日上路人亿 · 发表于 2014-10-11 16:54:33

tian200100 发表于 2014-10-11 16:46
这个怎么会变？排除操作操作错误和柱子没有冲干净的情况下

可以确保操作无误，系统正常。初始条件没有此有关物质，这个有关物质可能是放置稳定性过程中产生，在主峰后，每次检测比保留时间都有不同，有时在1.19、1.17、1.36、1.49、1.50还有1.22；这是怎么回事呢？

hongwei2000 · 发表于 2014-10-11 17:01:08

RRT与色谱柱相关
但也与流动相相关
你每次配的流动相无论是比例上还是pH值上都可能有差别
而对比例或pH敏感的成分都可能会造成RRT的差异
所以有变化也是正常的
这种情况下
应尽可能明确适用范围

蒸蒸日上路人亿 · 发表于 2014-10-11 18:33:03

hongwei2000 发表于 2014-10-11 17:01
RRT与色谱柱相关
但也与流动相相关
你每次配的流动相无论是比例上还是pH值上都可能有差别

嗯，很有道理，非常感谢！我们本来也想推断那个有关物质的结构，无奈液体制剂样品浓度很低，原料药也很贵，没办法去做结构鉴定

hongwei2000 · 发表于 2014-10-11 18:51:00

Linly 发表于 2014-10-11 18:33
嗯，很有道理，非常感谢！我们本来也想推断那个有关物质的结构，无奈液体制剂样品浓度很低，原料药也很贵 ...

结构鉴定没有那么容易的

三尺之冰 · 发表于 2014-10-11 23:23:41

只要合理的按照SOP操作，不可能有很大却别的

hplc2010 · 发表于 2014-11-15 12:27:21

柱子用久了会出现如此差别的，而且每个人的操作，流动相，调PH都会有少许影响，还有样品本身的原因