[求支招] 这个实验悲剧了,求支招。

此号无人 · 发表于 2014-10-21 13:50:04

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本帖最后由此号无人于 2014-10-21 14:35 编辑

该品种一直生产,以前鉴別均无问题,最近生产的检不出,对此做了以下工作:
1  更换检验人员,结果一样检不出。
2  此两个成分含量均符合规定。
3  预制板和自制板结果一样不出
4  扑尔敏浓度加大5倍量才见斑点
5 展开剂中更换了甲醇批号厂家,结果一样不出
6 用拿以前生产的批次同时检及换相应的试剂,结果不出。
试验大概过程:取样2片,研细,加氯仿5ml,振摇溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液;
对照溶液的溶剂也是氯仿
展开剂:甲醇一氨水(20:0.15)
显色剂:碘蒸气
薄层板:硅胶G
附件中从左到右起,145是供试品

2为扑尔敏
3为扑热息痛

急!求招!!

yuansoul · 发表于 2014-10-21 13:54:26

没图啊

木子@狼 · 发表于 2014-10-21 14:00:44

铺板没铺好或者材料变质

tsingsea · 发表于 2014-10-21 14:07:28

把正常的和异常的对比图发来看看

sifsay · 发表于 2014-10-21 14:12:51

排除一下，再更换一下氯仿

sifsay · 发表于 2014-10-21 14:15:02

每个试剂都换一下，看着应该是比较简单的一个操作

Enjoy · 发表于 2014-10-21 14:18:03

你的图掉了，快捡起来~~~~

此号无人 · 发表于 2014-10-21 14:35:53

Enjoy 发表于 2014-10-21 14:18
你的图掉了，快捡起来~~~~

图终于挂起来了，求招。

hongwei2000 · 发表于 2014-10-21 14:36:15

1、自大生产的产品不应该是假药（当然相信你是真的）
2、虽然在展开过程中样品会略有扩散，但如果是有或无的话，应该与展开剂和厂家无关，因为即使样品仍在原位未展开也会有点
3、加大浓度可以显现更进一步说明了是显色的问题，那么就说明了你的碘有问题，或者是碘蒸得不够

此号无人 · 发表于 2014-10-21 14:36:29

yuansoul 发表于 2014-10-21 13:54
没图啊

来了

此号无人 · 发表于 2014-10-21 14:37:00

tsingsea 发表于 2014-10-21 14:07
把正常的和异常的对比图发来看看

正常的没拍片啊

此号无人 · 发表于 2014-10-21 14:39:29

木子@狼发表于 2014-10-21 14:00
铺板没铺好或者材料变质

一直为硅胶板
自制板和预制板结果一样啊

此号无人 · 发表于 2014-10-21 14:43:35

hongwei2000 发表于 2014-10-21 14:36
1、自大生产的产品不应该是假药（当然相信你是真的）
2、虽然在展开过程中样品会略有扩散，但如果是有或无 ...

碘熏久点沒问题吧
碘是放硅胶里,这样板易显色且色均一

静夜思雨 · 发表于 2014-10-21 14:49:25

“ 用拿以前生产的批次同时检及换相应的试剂,结果不出。”
是说以前能检测出来的这回也检不出了吗？
那就有可能是试剂和展开剂及碘的问题。

hongwei2000 · 发表于 2014-10-21 14:50:35

此号无人发表于 2014-10-21 14:43
碘熏久点沒问题吧
碘是放硅胶里,这样板易显色且色均一

碘没变成蒸汽
也就没上到板上
也就是没熏上

青城/怒云 · 发表于 2014-10-21 15:24:43

换掉展开剂与显色剂
全部用新的
估计碘蒸汽有问题

皇后 · 发表于 2014-10-21 15:44:31

就得挨个排除，全换

咕咕 · 发表于 2014-10-21 16:14:17

静夜思雨发表于 2014-10-21 14:49
“ 用拿以前生产的批次同时检及换相应的试剂,结果不出。”
是说以前能检测出来的这回也检不出了吗？
那 ...

按理解是这个意思

咕咕 · 发表于 2014-10-21 16:16:56

这两个成分我们也有相关品种，很好检的，就是位置有时候侧一边，展开剂有三氯甲烷。

sd2789390 · 发表于 2014-10-22 14:24:53

hongwei2000 发表于 2014-10-21 14:50
碘没变成蒸汽
也就没上到板上
也就是没熏上

我一般会把板当成盖子，把碘放到一个小烧杯了，然后将碘放到层析缸中，把板盖在上面

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