回复有奖：中药制剂清洁验证残留限度如何确定？

杨曙光

网友提问：请教一下大家，中药制剂做清洁验证，残留限度怎么来定了。有些品种质量指标都不测含量。即使测含量的定为目标物，清洁后HPLC不一定能跑出峰来

冰城

可以考虑用专属性较差的TOC方法，中药制剂成分很多都不好确定，用专属性强的检测方法往往不能准确的识别清洁后的效果，TOC在一定程度上可以解决这样的问题，当然如果可以配合专属强方法使用，效果会更好。冰城观点，仅供参考！

sunfly

这个问题是比较棘手
一般两个思路：
1、按西药方式。找出某一代表成分，分析方法较为灵敏的，按照现有的计算方法计算限度，并取样.....
2、不选择代表成分，以总有机碳（TOC）来检测。限度的设定我觉得可以参考PDA49 按照上下游分别进行设定。

药窕淑女

同意沙发的意见

sunfly

再说一句： 这个问题很多人都很困惑，希望在中药企业的人，能有人确实执行并总结下，回头发个论文。
我只是理论派，目前没条件执行。

小李飞刀

这个不好说

jiyi

没有专属的灵敏分析方法，就需要分析其从成分能否用TOC和电导率来测定残留量，残留限度计算应该是一样，非专属方法要考察残留限度对应的非专属方法测量值，以此作为判断标准

xiaobin2007

很多时候，听说是采用比色法确定的。

黑白子

TOC，配合目测项目（如表面、白色丝巾擦、淋洗水），其他还真想不到什么合适的方法。主要是1、成分不明确；2、成分太多，要分出各种已知成分那个是最难清洗的，残留多少不会对下批带来质量影响在现实操作过程中无法实现。

wgt-王

xiaobin2007 发表于 2014-12-19 15:45
很多时候，听说是采用比色法确定的。

支持这个做法！！

yuxiang96

论坛有过类似的帖子，你可以参考一下。
https://www.ouryao.com/forum.php?mod=viewthread&tid=234

北重楼

采用TOC比较好

lovesummer

TOC做起来不是很好做

869426054

这玩意一般按照可检测项目测定，HPLC跑不出来峰，个人认为选择出问题了，可考虑比色发、电导率发。

药窕淑女

sunfly 发表于 2014-12-19 15:17
这个问题是比较棘手
一般两个思路：
1、按西药方式。找出某一代表成分，分析方法较为灵敏的，按照现有的计 ...

P A49也适用于中药清洗验证吗？49还没看了

药窕淑女

xiaobin2007 发表于 2014-12-19 15:45
很多时候，听说是采用比色法确定的。

比色法是如何做的？

sunfly

药窕淑女 发表于 2014-12-19 17:38
P A49也适用于中药清洗验证吗？49还没看了

不适用
只是我自己的“引申”而已

suq1982

产品没有含量测定项的中药制剂清洁验证如果定限度？采用TOC，领导不高兴，非要搞一个限度值出来。

蛮荒巨人

我们早就改TOC了，中药提取物制剂，成分基本明确的，比如三七总皂苷，几种皂苷成分含碳量都是已知的，按含碳量最小的估算整体含碳量的限度。

成分太复杂的，只能靠配制对照溶液来对比了。

快活王

药窕淑女 发表于 2014-12-19 17:39
比色法是如何做的？

在2003版的中药生产验证指南中有该方法的讲解，主要是考虑到大部分中药根据浓度变大颜色是加深的，所以计算出合格浓度之后，配制标准溶液和清洗之后的样品进行对比。个人感觉对于颜色变化不大的，此方法不适用，另外，根据PDA TR29的要求，若只使用目测法进行结果的判定，则需要对目测法进行分析方法验证。还是比较麻烦的。