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本帖最后由 沁人绿茶 于 2015-1-11 18:13 编辑
新版GMP在设备管理一章里，专列一节对药品生产和检验用衡器、量具、仪表等设备、仪器校准管理提出规范要求。在新版GMP过程中，药品生产企业普遍重视了衡器、器具、仪表及用于记录和控制的设备、仪器的校准工作，相关管理水准也在不断提高。但也有不少企业，对如何做好校准工作，还存在一些认识上的偏差。笔者不揣简陋，就衡器校准与检定中的若干问题提出如下讨论，失当之处，祈请教正。
一、衡器、衡器校准与检定
衡器，是利用胡克定律或力的杠杆平衡原理测定物体质量的，主要由承重系统（如秤盘）、传力转换系统（如杠杆传力系统）和示值系统（如刻度盘）3部分组成。衡器按结构原理可分为机械秤、电子秤、机电结合秤三大类。药品生产企业常用的衡器有天平、桌秤、台秤、吊秤、平地磅、汽车衡等，种类包括电子计重秤、高精电子秤、计价秤、计数秤、防水秤、防腐秤、液压叉车秤、钢瓶秤等。
衡器校准是指对照计量标准（标准砝码），评定衡器的示值误差，确保量值准确，属于自下而上量值溯源的一组操作。只要能达到量值溯源目的，明确了解计量衡器的示值误差，即达到了校准的目的。
衡器检定是指为评定其计量性能，确定其是否符合法定要求的所进行的全部工作，其程序包括它检查、加标记和（或）出具检定证书。检定包括首次检定和随后检定。首次检定是对从未检定过的衡器所进行的检定，包括新制造、新安装的检定。随后检定指首次检定后的检定，包括周期检定、修理后检定、新投入使用的属于强制检定的衡器使用前申请的检定以及周期检定未到期前由使用单位（使用者）申请的检定。
衡器的校准与检定的区别在于，前者属于属自下而上的量值溯源，评定示值误差。后者是对计量特性进行强制性的全面评定，属量值统一，检定是否符合规定要求，属自上而下的量值传递。此外，校准可采用国家统一规定的规范或方法，也可由使用单位自己制定，检定则必须由国家授权的计量部门统一制定的检定规程。校准不具有强制性,属组织自愿的溯源行为。检定则具有强制性,属法制计量管理范畴的执法行为。校准不判定是否合格,只评定示值误差 ，其结论属没有法律效力的技术文件。 检定则依据检定规程规定的量值误差范围,给出合格与不合格的判定，发给检定合格证书，其结论属具有法律效力的文件,作为计量器具或测量装置检定的法律依据。
二、校准与检定周期的确定
校准周期与检定周期是两个不同的概念。依据国家有关计量检定规程，属于强制检定的衡器，其检定周期一般不超过一年。非强制检定衡器检定周期的确定,通常由使用单位自行确定。无论是强制检定还是非强制检定的衡器，其检定周期的确定，都需要保证衡器在检定有效期内具有较高的合格率，尽量避免不必要的物力投入。检定周期过长，可能造成衡器在检定有效期内处于不合格状态。检定周期过短，又会带来一定量的人力、物力浪费。从降低衡器使用风险角度，可以通过必要的验证确定检定周期。
校准周期是由使用单位确定的。在新版GMP实施过程中，不少企业的做法是每次（每天）使用前均进行常规校准。这种频繁的校准，到底有没有必要？对此，存在不同观念。笔者认为，衡器的校准周期的确定，需要综合多方面因素确定。这些因素包括被称量物料的精度要求及对产品质量的影响情况、衡器制造厂商的建议、衡器与标准件使用程度、环境状况、测量准确度、校准成本、衡器检定情况、使用过程中的稳定性、是否定置使用等等。
通过必要的验证确定衡器校准周期是符合规范的。验证的重点是，在正常称量状况下，衡器保持测量准确度（标准公差范围）的时间。对某些精度要求不高的物料称量衡器，每天乃至每周所进行的校准活动基本是没有意义的。频繁的校准活动本身，也可能影响衡器的精准度。因此，企业应当根据不同衡器、不同用途、不同的使用环境等，通过相关验证等形式，合理确定衡器校准周期。
三、衡器校准的几个具体问题
1、关于量程范围。新版GMP第90条要求，校准的量程范围应当涵盖实际生产和检验的使用范围。对每台衡器，企业首先应确定其称量范围，在此基础上，才能确定校准的量程范围。校准的量程范围与衡器的最大称量、最小称量并无必然联系，而与企业实际使用的称量范围相关。比如，某电子秤的对物料的称量范围是10—100千克，那么，校准量程一般宜在5—105千克范围内，并依据该校准量程配备砝码。有的企业对校准量程范围的概念不够明晰，校准时砝码配备不能够满足量程范围要求，就达不到校准目的。
2、关于标准砝码。砝码是质量量值传递的标准量具。新版GMP第92条提出：“应当使用计量标准器具进行校准，且所用计量器具应当符合国家有关规定。”应根据企业实际需要，配备相应等级、重量的标准砝码。
砝码作为衡器的一种检定标准，决定着衡器质量是否符合标准。有时不同材质的砝码会因为存放的地点不当，受到一定刺激性物质的腐蚀等以及空气和温度的原因，产生一系列的误差，因此需要对砝码进行定期检定与校正，以保证砝码标称值的准确性。砝码一般可与衡器同时进行检定。
3、关于有效期。新版GMP中第94条指出：不得使用未经校准或超过校准有效期的衡器。第92条、第93条也都对校准有效期问题提出要求。第92条要求在校准记录中，必须标明校准有效期和计量合格证明编号。第93条要求衡器必须标明其校准有效期。GMP条款中的这些“有效期”到底所指为何？将前后几个条款联系起来了解，显然此处的所谓“有效期”，当指衡器的检定有效期。衡器上的校准标识（包括标识上标明的计量合格证明编号、有效期）实际上系指通过检定给出的结论。
4、关于校准结论。如前所述，检定合格与否与校准结论不是同一个概念。校准是一个过程。对不同规格、不同称量范围的衡器，应当分别制定“校准操作规程”。对处于检定有效期内的衡器，依据称量范围，选取与计划称量物料的质量接近的标准砝码，进行校准。只要最大允许误差（MPE）在规定范围内，就表示衡器可以正常使用。 每次校准均需有记录。记录形式建议参照国家衡器检定规程中所附表格制定。对具备电子记录性能的衡器，其校准过程应尽可能输出黏贴于校准记录中。
5、关于环境影响。有的检查人员会比较关注企业衡器的使用环境，包括温度、防震情况等。从药品生产的环境要求看，绝大多数衡器的使用环境是在可接受范围内，不至于对衡器灵敏度造成明显影响。对部分精度要求不高的衡器，其校准记录中，是否需要例行记录环境温湿度等，是值得商榷的。
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发表于 2015-1-11 17:24:31
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