【求助】流动相配制问题

仙子 · 发表于 2015-10-16 13:36:55

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本帖最后由仙子于 2015-10-16 13:38 编辑

在药典一部番泻叶含量测定项下，流动相中有两处提到四庚基溴化铵，甚是疑惑，请教各位这个流动相1000ml该如何配制？
原文为：色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）（1→10）[注]（35:65）混合溶液1000ml中，加入四庚基溴化铵2.45g为流动相；检测波长为340nm；柱温为40℃。理论板数按番泻苷B峰计算应不低于6500。
注：1mol/L醋酸-醋酸纳（pH5.0）缓冲液的制备取1mol/L醋酸钠溶液，用稀醋酸试液调制成pH为5.0的溶液，再稀释10倍，即得。

hongwei2000 · 发表于 2015-10-16 13:57:13

以注释为准
即先配制缓冲液
再混合乙腈和缓冲液
再加入季铵盐

仙子 · 发表于 2015-10-16 14:10:03

hongwei2000 发表于 2015-10-16 13:57
以注释为准
即先配制缓冲液
再混合乙腈和缓冲液

5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）（1→10），是不是指的后面加的2.45g？还是说前面就需要加一次，配成1000ml后再加2.45g？

346778289 · 发表于 2015-10-16 15:40:04

本帖最后由 346778289 于 2015-10-16 15:41 编辑

个人理解：你要先配1000ml流动相，乙腈350mL，醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）650mL，加四庚基溴化铵2.45g，醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）配置方法如注释，因为浓度为5mmol/L的四庚基溴化铵可以通过分子量计算得到

hongwei2000 · 发表于 2015-10-19 08:22:30

仙子发表于 2015-10-16 14:10
5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）（1→10），是不是指的后面加的2.45g？还是说前面就需 ...

应该是5mmol就是2.45g
它可能会影响pH值
所以是后加的

★风★ · 发表于 2015-10-19 08:54:18

这个药典的方法只适合单泵进样吧？像有的企业都是有A,B,C,D几个进样的泵就不好用了吧。

仙子 · 发表于 2015-10-19 09:00:22

hongwei2000 发表于 2015-10-19 08:22
应该是5mmol就是2.45g
它可能会影响pH值
所以是后加的

好的，谢谢

[质量控制QC] 【求助】流动相配制问题

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