液相相对保留时间问题

大学纷飞 · 发表于 2015-12-30 10:25:32

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质量标准中，由于非法定对照品的限制性使用，采取相对保留时间代替。那么相对保留时间的允许范围是如何判定呢？比如说，主峰10分钟出峰，杂质A的相对保留时间为0.45，那么如果4.2分钟和4.7分钟各有一峰，如何判定？又或者4.5分钟无峰，在4分钟有一峰，算是杂质A吗？

sss · 发表于 2015-12-30 10:32:28

不能，4.2和4.5差挺多的，如果换了方法主峰出峰时间晚了，可能会差更多。
如果是测定有关物质，建议主峰出峰时间在15min及以后。

诺叶知秋 · 发表于 2015-12-30 10:34:10

如果杂质A是有明确的结构的就应该有杂质对照品的

Dreaming · 发表于 2015-12-30 10:34:26

别假设，实际图谱探讨才有意义。
根据官能团等间接分析，最好有对照品直接定位就好了。

大学纷飞 · 发表于 2015-12-30 10:42:48

诺叶知秋发表于 2015-12-30 10:34
如果杂质A是有明确的结构的就应该有杂质对照品的

但是GMP要求，非法定对照品在大生产时不能使用的啊

诺叶知秋 · 发表于 2015-12-30 10:45:45

质量标准里有没有对杂质A的规定？

sss · 发表于 2015-12-30 10:48:25

大学纷飞发表于 2015-12-30 10:42
但是GMP要求，非法定对照品在大生产时不能使用的啊

自己做了标化的也不能吗？
理论上自制对照品做了标化的也可以作为工作对照品。

shiyongzhi · 发表于 2015-12-30 10:49:02

同意楼上意见，采取措施延长保留时间，或者杂质定位，才能准确定性杂质量。

大学纷飞 · 发表于 2015-12-30 10:53:58

sss 发表于 2015-12-30 10:48
自己做了标化的也不能吗？
理论上自制对照品做了标化的也可以作为工作对照品。

从GMP的理论上讲，需要与法定的溯源才行。可真有法定的，我们肯定直接买了

charls · 发表于 2015-12-30 10:59:09

大学纷飞发表于 2015-12-30 10:53
从GMP的理论上讲，需要与法定的溯源才行。可真有法定的，我们肯定直接买了

难道没有法定对照品就不生产了吗？工作对照品通过结构确证是可以用的。

卡卡乌斯 · 发表于 2015-12-30 11:05:14

一般都是要求你主峰多少时间出峰的

Dreaming · 发表于 2015-12-30 11:07:56

大学纷飞发表于 2015-12-30 10:53
从GMP的理论上讲，需要与法定的溯源才行。可真有法定的，我们肯定直接买了

溯源有区分的，如果这个杂质只是定位用，不是外标计算。结构证明的四谱具备，并解析证实，可以自己简单的标定。

大学纷飞 · 发表于 2015-12-30 12:52:19

Dreaming 发表于 2015-12-30 11:07
溯源有区分的，如果这个杂质只是定位用，不是外标计算。结构证明的四谱具备，并解析证实，可以自己简单的 ...

这个有法规支持吗？我们公司已经有产品由于无法定对照品而脱供的情况发生了

Dreaming · 发表于 2015-12-30 13:07:04

大学纷飞发表于 2015-12-30 12:52
这个有法规支持吗？我们公司已经有产品由于无法定对照品而脱供的情况发生了

新版GMP及欧美GMP关于对照品都允许使用工作对照品。科学性也做好了，法规也允许，就OK了

123瑾 · 发表于 2015-12-30 14:10:58

保留时间应该是大概跟药典一样，但不是出峰时间要一分不差的一样吧

lai10081 · 发表于 2021-6-24 15:38:27

Dreaming 发表于 2015-12-30 11:07
溯源有区分的，如果这个杂质只是定位用，不是外标计算。结构证明的四谱具备，并解析证实，可以自己简单的 ...

定位用的杂质结构证明需要哪四谱？

定风波115678 · 发表于 2021-11-2 13:35:22

大学纷飞发表于 2015-12-30 12:52
这个有法规支持吗？我们公司已经有产品由于无法定对照品而脱供的情况发生了

GMP哪条规定不能只用工作对照品了？

小金库 · 发表于 2022-7-14 20:26:41

感谢分享。

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