蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

标题: 关于药典中规定的RSD值的要求 [打印本页]

作者: ahxf001 时间: 2016-1-26 14:30
标题: 关于药典中规定的RSD值的要求
file:///c:/program files/360se6/User Data/temp/20111115_36a7f555051d1279d85cIktEuRoKULas.jpg根据2015年版中国药典中的规定，如果做验证时，同一批次连续检测结果分别为：0.008%、0.009%、0.009%、0.010%、0.008%，计算出的RSD值，完全达不到药典的规定，难道这次试验算失败了？

作者: zysx01234 时间: 2016-1-26 14:50

貌似RSD 9.51%＞5.3%，你应该再增加2个数可能RSD会小一点，还有就是小数点增加到4位，否则波动有点大，0.008与0.010

作者: 壑仄 时间: 2016-1-26 16:14
对于痕量分析，RSD是要求两位有效数字的，楼主的修约不正确，故而误差偏大！建议保留两位有效数字！~~

作者: 北重楼 时间: 2016-1-26 19:27
单从15版药典规定来说的确如此。
@hongwei2000

作者: hongwei2000 时间: 2016-1-26 22:38

北重楼发表于 2016-1-26 19:27
单从15版药典规定来说的确如此。
@hongwei2000

中国药典的这个指南就是一个笑话
我专门写了一篇文章去批判它
https://www.ouryao.com/thread-283443-1-1.html

作者: ahxf001 时间: 2016-1-27 10:40

壑仄发表于 2016-1-26 16:14
对于痕量分析，RSD是要求两位有效数字的，楼主的修约不正确，故而误差偏大！建议保留两位有效数字！~~

那我再举个例子：0.14%、0.15%等的呢？这与有效数字根本没关系

作者: ahxf001 时间: 2016-1-27 10:54

hongwei2000 发表于 2016-1-26 22:38
中国药典的这个指南就是一个笑话
我专门写了一篇文章去批判它
https://www.ouryao.com/thread-283443-1- ...

药典委员会或ＣＦＤＡ的人员对此不知道有啥回应

作者: ahxf001 时间: 2016-1-27 10:56

zysx01234 发表于 2016-1-26 14:50
貌似RSD 9.51%＞5.3%，你应该再增加2个数可能RSD会小一点，还有就是小数点增加到4位，否则波动有点大， ...

这根本没办法解决的，还有不如做乙酸的残留时，峰面积那么小怎么保证系统适用性的RSD啊

作者: zysx01234 时间: 2016-1-27 11:04

的确不容易，增加数据和有效数字是有一点点效果的，关键还是看你的配制水平了，如称量、移液等等
0.008%，可能后面是0.0084%，0.010%可能是0.0995%，楼主还是可以考虑的。一般是同一浓度进6次，不同的3个浓度各进3次

作者: 红叶舞秋山 时间: 2016-1-27 11:08
路过，学习的

作者: 壑仄 时间: 2016-1-29 16:06

ahxf001 发表于 2016-1-27 10:40
那我再举个例子：0.14%、0.15%等的呢？这与有效数字根本没关系

首先不管有没有关系，痕量分析要求两位有效数字，这毋庸置疑！修约对RSD确实也影响不大！根据药典，只能是这次试验失败了~~~

作者: ahxf001 时间: 2016-2-1 13:15

壑仄发表于 2016-1-29 16:06
首先不管有没有关系，痕量分析要求两位有效数字，这毋庸置疑！修约对RSD确实也影响不大！根据药典，只能 ...

要是这样的话估计你永远都做不出合格的数据出来

作者: zysx01234 时间: 2016-2-1 13:20
楼主还是同一浓度进6针及以上，自动进样应该RSD会小一点。
如果仍担心的话，那可能是浓度太小了，溶液的稳定性也不一定好，受室温（含柱温波动）影响等，可以选择浓度大一点的，一般都是选择线性里面100%浓度的，否则就是自己找事。
只有做LOD\LOQ时才用低浓度去试，做杂质的方法验证也一样。

作者: ahxf001 时间: 2016-2-1 13:25

zysx01234 发表于 2016-2-1 13:20
楼主还是同一浓度进6针及以上，自动进样应该RSD会小一点。
如果仍担心的话，那可能是浓度太小了，溶液的稳 ...

这不是故意找事的事，举个例子，你去做乙酸的残留方法学验证试试

作者: zysx01234 时间: 2016-2-1 13:33
乙酸就是醋酸，三类，不超过5000ppm，也就是0.5%。
做线性可以选择50ppm或100ppm开始，再200,500，1000，2000,4000,5000,6000ppm来做，6针的可以选择1000~4000之内的浓度进，关键是你的移液水平，如果是手动进样的话那还是技术活。

作者: ahxf001 时间: 2016-2-2 12:25

zysx01234 发表于 2016-2-1 13:33
乙酸就是醋酸，三类，不超过5000ppm，也就是0.5%。
做线性可以选择50ppm或100ppm开始，再200,500，1000，2 ...

你有没有做过实验啊同一个样品连续进6针要什么移液水平？我说的肯定是自动进样，一些弱智的东西就别说出来丢人了...

作者: zysx01234 时间: 2016-2-2 12:43
切，方法学验证中有精密度，日常分析系统适应性也有考察精密度的。有本事就把RSD控制好，找各种理由是没有意义的。

作者: weijian_Lu 时间: 2019-2-22 13:32
也不知道3年前的这个疑问，最后是怎么解决的？这个问题确实很常见啊~~

作者: 笛在月明楼 时间: 2019-7-13 15:29
头疼，仍然不知道这个问题怎么解决。

作者: ive 时间: 2019-8-16 11:46
学习学习学习

作者: Toptop 时间: 2019-10-6 12:53
对于痕量分析，是否应该适当放宽RSD的范围。

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