HPLC系统适用性试验的问题

wyb737496 · 发表于 2016-2-19 15:50:11

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客户提出了采用HPLC方法来测试样品含量的缺陷，是说在每次试验前的系统性试验只有理论塔板数，未有重复性测试，而该样品的药典专论中只有理论塔板数，各位，不知你们是怎么做。
谢谢高手解答

ravenhigh · 发表于 2016-2-19 16:23:05

你们没给客户提供检验方法确认文件？方法确认的时候自己定确认项目，大概要做一下重复性、精密度、中间精密度、对照品、样品溶液稳定性等，线性、范围、定量限那些可以不做，做过确认的话，没必要每次做含量都进个6针，去考察什么重复性

Sword · 发表于 2016-2-19 15:53:14

重复性测试考察的是系统的重复性，也就是说仪器重复性和方法重复性的结合。含量测试应当做的

个人观点仅供参考

zysx01234 · 发表于 2016-2-19 15:55:30

有药典方法的就按药典方法。
如果是企业方法的，一般系统适用性试验都是重复进样5-6针的，不仅要看理论塔板数，你可以再规定峰面积或峰高的RSD≤1或0.5%，当然了，也可以规定拖尾因子等等。可能本来一个试验能反映出很多信息的，而你只规定/获取了其中一个信息，人家感觉你这样不可靠或不老练。

姜太公掉鱼 · 发表于 2016-2-19 16:02:54

按照四部高效液相色谱法的内容，系统适用性包括理论塔板数、重复性、拖尾因子、信噪比和分离度。据我理解，具体品种的系统适用性应该是指具体品种项下规定的，药典品种正文中可以看出，有的品种下有理论塔板数，有的有信噪比或分离度。但这里如果是你的客户要求，难道你们不用满足吗？

zysx01234 · 发表于 2016-2-19 16:05:00

楼主的表述也有点让人不好理解啊——“说在每次试验前的系统性试验只有理论塔板数，未有重复性测试”

系统适用性试验一般怎么做的，相信大家都清楚啊。后半句话的意思是不是就是我在之前回复的

重复性测试怎么感觉都是扯不上关系啊。

charls · 发表于 2016-2-19 16:05:25

药典方法要做方法适用性实验，然后再定方法，系统适用性当然要包括重复性，药典各论没规定，但总则里肯定有的。

江湖的华丽 · 发表于 2016-2-19 16:16:28

学习学习，QC的HPLC好久没有学习了，再温故温故

jim嘉熙 · 发表于 2016-2-19 16:52:40

样品如果有上复针，那复针的RSD肯定是要算的，中国药典有对该RSD 进行要求，不能超过2%，我们一般都控制不超过1.5%

三尺之冰 · 发表于 2016-2-19 19:29:23

这个是指方法的重复性，已经包括在方法学里面了的。叫进样精密度，但是我以前的公司在进对照品时是要重复进样，考察RSD的

gaojiaoqing · 发表于 2016-2-23 21:36:17

美国药典规定每次hplc检测前要连续进标准品，直到有连续5针的峰面积的%RSD不于2为止。实际上含重现性。中国药典也有该标准。

wyb737496 · 发表于 2016-3-1 11:19:53

终于弄明白了，原来是这样，感谢上面这些药友们

[质量控制QC] HPLC系统适用性试验的问题