求解：液相检测一般设置多久时间？

MissZhu_vyqf8 · 发表于 2016-4-4 08:28:52

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

刚接触液相不久，对检测时应该设置多久检测时间没有概念！求各位大神指导！

皇后 · 发表于 2016-4-4 08:37:54

取决于流动相的极性柱子的分离效果流速物质的性质出峰时间不固定有的可能几分钟有的可能半小时建议楼主看看分析化学

Doitasyoulike · 发表于 2016-4-4 08:43:11

通常是出峰时间的1.5-2倍

stupid22273 · 发表于 2016-4-4 08:47:32

楼主先说清楚是保留时间的设置吗？如果是的话，没有经验的话，含量大多是看第一针的保留时间，时间设置保证出峰完全基本就OK了。有关物质标准上一般都会说：保留至主峰保留时间的多少倍，按要求设置。

MissZhu_vyqf8 · 发表于 2016-4-4 08:53:51

皇后发表于 2016-4-4 08:37
取决于流动相的极性柱子的分离效果流速物质的性质出峰时间不固定有的可能几分钟有的可能半 ...

好的，谢谢

stupid22273 · 发表于 2016-4-4 08:53:58

不要用点评，点评了别人不能回复。
我是真的不明白你说的总的检测时间是什么意思。
反正记着：含量保留至主成分峰出峰完全基本就可以了，除非你的样品在主成分峰后面还有杂质峰出现。有关物质根据标准要求定，标准上都写清楚了。

MissZhu_vyqf8 · 发表于 2016-4-4 08:54:24

Doitasyoulike 发表于 2016-4-4 08:43
通常是出峰时间的1.5-2倍

非常感谢！

MissZhu_vyqf8 · 发表于 2016-4-4 08:57:51

stupid22273 发表于 2016-4-4 08:53
不要用点评，点评了别人不能回复。
我是真的不明白你说的总的检测时间是什么意思。
反正记着：含量保留至 ...

不好意思，第一次用这个，我说的检测时间就是设置一个样检测完了停止的时间，我们现在做的样品还没有国家标准，需要知道样品的纯度。一般有标准的都是参考药典吗？

lqjm107 · 发表于 2016-4-4 09:04:42

MissZhu_vyqf8 发表于 2016-4-4 08:57
不好意思，第一次用这个，我说的检测时间就是设置一个样检测完了停止的时间，我们现在做的样品还没有国家 ...

可以适当的设置时间长点，这样可以知道后面是否还有杂峰。

MissZhu_vyqf8 · 发表于 2016-4-4 09:14:13

lqjm107 发表于 2016-4-4 09:04
可以适当的设置时间长点，这样可以知道后面是否还有杂峰。

主峰时间出峰的1.5-2倍，适当延长5分钟可以没？还是根据生产过程中可能存在的中间体来适当延长检测时间？

zysx01234 · 发表于 2016-4-4 09:18:00

规范的企业会在每个产品的检测SOP规定分析时长作为一个色谱条件之一。
一般是主峰保留时间的2-3倍为宜。

MissZhu_vyqf8 · 发表于 2016-4-4 09:24:44

zysx01234 发表于 2016-4-4 09:18
规范的企业会在每个产品的检测SOP规定分析时长作为一个色谱条件之一。
一般是主峰保留时间的2-3倍为宜。

我所在企业还不是很规范，基本都是外行。看了那么多人的回复，我是这样想的也不知道对不对，中间过程的检测就按生产过程中可能产生的中间体或者底物原来含有的物质的来设置检测时间，成品的检验就按照主峰的时间2倍左右设置

stupid22273 · 发表于 2016-4-4 09:41:46

MissZhu_vyqf8 发表于 2016-4-4 09:24
我所在企业还不是很规范，基本都是外行。看了那么多人的回复，我是这样想的也不知道对不对，中间过程的检 ...

没有国家标准？这怎么像是在研发阶段啊，那你保留时间设置多长时间，不是应该进行验证吗？你这样拍拍脑袋定的不合规矩啊。

zysx01234 · 发表于 2016-4-4 11:56:00

在进行质量研究时，制定方法与标准时，至少走3倍时间，再看看后面有没有相关峰，如果没有，之后可以缩短到2倍保留时间

向往以后 · 发表于 2016-4-4 13:24:31

第一针样品尽量走长，看有没有有干扰的杂质峰，时间长短看具体情况

MissZhu_vyqf8 · 发表于 2016-4-4 14:15:03

zysx01234 发表于 2016-4-4 11:56
在进行质量研究时，制定方法与标准时，至少走3倍时间，再看看后面有没有相关峰，如果没有，之后可以缩短到2 ...

明白，谢谢

MissZhu_vyqf8 · 发表于 2016-4-4 14:15:56

向往以后发表于 2016-4-4 13:24
第一针样品尽量走长，看有没有有干扰的杂质峰，时间长短看具体情况

谢谢指导。

听雨轩 · 发表于 2016-4-5 09:47:03

根据主峰出峰时间确定，一般是2-3倍。

MissZhu_vyqf8 · 发表于 2016-4-5 11:08:56

听雨轩发表于 2016-4-5 09:47
根据主峰出峰时间确定，一般是2-3倍。

谢谢指导！

[质量控制QC] 求解：液相检测一般设置多久时间？