检验方法的方法学验证，验证几种未知杂质的检测，使用面积归一法，属于定量还是限度

dream巢

因为检测中的杂质峰为未知杂质，只能通过面积归一法来测定未知杂质的总面积所占百分数，在进行验证时候是按照杂质定量的项目进行还是杂质限度检查的项目进行呢？因为定量和限度所要求验证的内容是不同的，求高人指点。还有这种面积归一法测定杂质，一般需要验证哪些项目？

hongwei2000

与是不是未知无关
有关物质应该按照定量方法来验证
只不过未知杂质是以主成分来代替的
项目参照ICH Q2

zysx01234

对于特定保留时间的未知杂质，如有要求的还需进行结构确认。
当然也可以利用主峰校正因子的办法进行检测，该方法参照药典附录进行。
分析方法未注册之前可以考虑修订方法：
这种情况可以按不加校正因子的主成分自身对照法（下面的连接看看，药典附录也有）
Three Chromatography 1不加校正因子的主成分自身对照法Three Chromatography 1 does not add the main component of correction factor of self contrast method - 豆丁网
http://www.docin.com/p-736691155.html

dream巢

zysx01234 发表于 2016-5-16 15:52
对于特定保留时间的未知杂质，如有要求的还需进行结构确认。
当然也可以利用主峰校正因子的办法进行检测， ...

我想知道面积归一法来测定杂质是属于定量还是限度呢？很难区分，说是定量又无法定量，说是限度又能测出占总面积的百分之多少

gproe

面积归一法是定量

zysx01234

医药中间体测杂质含量用面积归一法也就算了，如果是原料药的话一般不能用，一般注册过不了关。

欣然一笑

zysx01234 发表于 2016-5-16 15:52
对于特定保留时间的未知杂质，如有要求的还需进行结构确认。
当然也可以利用主峰校正因子的办法进行检测， ...

我发现你很牛啊~~QAQC通杀。。。。

zysx01234

欣然一笑 发表于 2016-5-16 16:37
我发现你很牛啊~~QAQC通杀。。。。

做过QC，干过QA

dream巢

zysx01234 发表于 2016-5-16 16:10
医药中间体测杂质含量用面积归一法也就算了，如果是原料药的话一般不能用，一般注册过不了关。

对 就是医药中间体的杂质含量测定 你好专业啊

zysx01234

dream巢 发表于 2016-5-17 09:38
对 就是医药中间体的杂质含量测定 你好专业啊

那不用验证也行，面积归一法一般不验证

dream巢

zysx01234 发表于 2016-5-17 10:43
那不用验证也行，面积归一法一般不验证

面积归一法测医药中间体的有关物质，属于未知杂质，单位还要做验证，因为是别人给的方法。。。。面积归一为什么不需要验证呢？

zysx01234

dream巢 发表于 2016-5-18 09:39
面积归一法测医药中间体的有关物质，属于未知杂质，单位还要做验证，因为是别人给的方法。。。。面积归一 ...

面积归一法，打一针就出结果了啊，要做的话，无非加标准溶液判断下系统适用性（理论塔板数）

dream巢

zysx01234 发表于 2016-5-18 09:42
面积归一法，打一针就出结果了啊，要做的话，无非加标准溶液判断下系统适用性（理论塔板数）

标准溶液只能是主成分的吧 未知杂质也没有标准溶液啊，对于专属性，定量限验证起来 不知道从何下手，您能给点建议吗？或者有什么参考的东西

zysx01234

dream巢 发表于 2016-5-18 09:47
标准溶液只能是主成分的吧 未知杂质也没有标准溶液啊，对于专属性，定量限验证起来 不知道从何下手，您能 ...

呵呵，中间体就不要做验证了吧，成品才做一做，成品的方法最好不要面积归一法。