活性炭吸着力问题解决

xiangcaoliuxing

中国药典2015版第二部药用炭和第四部活性炭中都提到了吸着力的测定
吸着力（2）的测定，很多时候出现不符合规定的情况，有什么办法可以解决呢？
咨询了一下活性炭厂家，发现还是有些门道的：
主要还是和亚甲蓝有关，药典上关于这块几乎没有，下面就把亚甲蓝的配制分享一下，也算是解决广大QC伙伴的问题吧
1.亚甲蓝试剂需要做干燥失重，105℃干燥4h，其干燥失重约在5%左右。但是经过干燥失重的亚甲蓝是不能再用了，他的作用在于得到干燥失重值
2.取烧杯加入100ml约60℃的水，加入扣除干燥失重的亚甲蓝0.25g（扣除干燥失重后，称量是大于0.25g的）溶解，溶解后中速滤纸过滤，滤纸和烧杯用水洗涤过滤至250ml容量瓶中，混匀，过滤，定容，放置两天后使用。
备注：称量或者配制量根据需要量可以增大或减少
3.硫代硫酸钠滴定液与碘滴定液反应是1:2的关系，所以0.01mol/l的硫代硫酸钠滴定液与0.05mol/L的碘滴定液反应为1:1，滴定后，两者滴定体积直接相减
一般来说：空白消耗滴定液不超过12，样品要大一些

wqy12342002

1楼不要误导读者，你的讲法根本不对，药用炭是1.2，活性炭是1.4. 本反应的原理是亚甲基蓝与碘滴定液反应，空白中没有活性炭，所以反应的体积大点，而样品用炭吸附所以亚甲基蓝变小了。所以空白基本全部与硫代硫酸钠反应了，那去掉中间的1/11的体积损失，所以空白应该是30ml左右（药用炭检测过程）。

wjs111

谢谢楼主   学习了

syhorchid

谢谢分享

zhengshz

经验之谈，学习了

xieya0072

学习了   

feignte

请教一下，这里的亚甲蓝试剂是指C16H18CLN3S还是指C16H18CLN3S·3H2O
如果用后者，干燥失重时会失去结晶水吗。
称量的0.25g是不是按照C16H18CLN3S计算。

铜豌豆2911

wqy12342002 发表于 2017-5-14 21:26
1楼不要误导读者，你的讲法根本不对，药用炭是1.2，活性炭是1.4. 本反应的原理是亚甲基蓝与碘滴定液反应， ...

空白滴定出来是什么颜色呢

yuchongli

wqy12342002 发表于 2017-5-14 21:26
1楼不要误导读者，你的讲法根本不对，药用炭是1.2，活性炭是1.4. 本反应的原理是亚甲基蓝与碘滴定液反应， ...

不会是30的，你的35ml碘要稀释至250ml量瓶后，再取100ml，所以消耗11-12ml是正确的

IU欧尼

wqy12342002 发表于 2017-5-14 21:26
1楼不要误导读者，你的讲法根本不对，药用炭是1.2，活性炭是1.4. 本反应的原理是亚甲基蓝与碘滴定液反应， ...

请问  活性炭（药用级）的吸附力的结果范围大概是多少呢   第一次做没经验   谢谢！

IU欧尼

wqy12342002 发表于 2017-05-14 21:26
1楼不要误导读者，你的讲法根本不对，药用炭是1.2，活性炭是1.4. 本反应的原理是亚甲基蓝与碘滴定液反应，空白中没有活性炭，所以反应的体积大点，而样品用炭吸附所以亚甲基蓝变小了。所以空白基本全部与硫代硫酸钠反应了，那去掉中间的1/11的体积损失，所以空白应该是30ml左右（药用炭检测过程）。

请问  活性炭（药用级）的吸附力的结果范围大概是多少呢   第一次做没经验   谢谢

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IU欧尼

yuchongli 发表于 2020-02-24 15:35
不会是30的，你的35ml碘要稀释至250ml量瓶后，再取100ml，所以消耗11-12ml是正确的

请问  活性炭（药用级）的吸附力的结果范围大概是多少呢   第一次做没经验   谢谢

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Jimchen

请问空白滴定后是无色，供试品滴定后是蓝色，这现象正常吗

逃跑的榴莲

Jimchen 发表于 2023-2-27 17:40
请问空白滴定后是无色，供试品滴定后是蓝色，这现象正常吗

前辈，你这边做合格了吗？我这边要被折磨死了！一直不合格！

逃跑的榴莲

yuchongli 发表于 2020-2-24 15:35
不会是30的，你的35ml碘要稀释至250ml量瓶后，再取100ml，所以消耗11-12ml是正确的

大佬，我这边一致不合格，空白值一直在13~14之间波动，导致两者的差值只有0.7左右。大佬能帮忙指点一下吗？