关于清洁验证的问题

green星期七

接触清洁验证不多，有几个问题想请教
1、取样方法验证（即用所谓的棉签擦拭或淋洗法）最终的回收率是需要计算，还是用峰面积比值就可以了。
2、喷瓶中样品的浓度是怎么确定的。
3、取样方法验证前是不是应该先确定仪器的检测限，毕竟最终是要通过回收检测得出回收率。
4、清洁验证指南上说取样方法的回收率和检验方法的回收率可以一起进行，这个具体是怎么做的。

    请大家帮忙解答。谢谢。

静水蓝心

加菲猫

冷血无情

1、是需要回收率数据的，需要根据回收率计算设备上的残留是否合格；
2、这个样品浓度好像没有明确的规定（也可能是我没看仔细），我们是按照残留限度的浓度进行涂抹的，也包括这个浓度的不同比例，比如，25%,50%,75%,100%,125%等；
3、我们一般是先做的回收率然后做的检测限，似乎这俩不存在原则上的逻辑关系，另外，如果检测不出来，可以直接进行偏差调查的；
4、这俩回收率加一块就是普通的棉签”擦拭回收率“了。回收率=擦拭下来的回收率*检测出来的回收率，也就是取样方法回收率*检测方法回收率，取样方法回收率无法直接检测出来，最多是根据回收率和检测回收率倒推出来的

green星期七

@ 好时光

欢欢乐乐

路过学习……

小包子小笨猪

冷血无情 发表于 2017-1-17 08:25
1、是需要回收率数据的，需要根据回收率计算设备上的残留是否合格；
2、这个样品浓度好像没有明确的规定（ ...

您好，我还想请教下对于淋洗法是否需要做回收率实验？如有用擦拭法取的微生物是否需要针对微生物做回收率实验呢？

green星期七

冷血无情 发表于 2017-1-17 08:25
1、是需要回收率数据的，需要根据回收率计算设备上的残留是否合格；
2、这个样品浓度好像没有明确的规定（ ...

您好。老师。
你涂抹的浓度本身就是按照残留限度的浓度得来的，那有可能25%的比例就检测不出来，那你对应的第一项计算回收率就没有意义了（自我觉得跟偏差调查没有关系）；
第四项回收率测定是否应先做取样方法的验证，确认使用方法是棉签擦拭法还是淋洗水法，最后才能确认第四项综合回收率采用的是棉签还是淋洗水？我这样理解对吗？
麻烦您解答一下。

green星期七

@hongwei2000

green星期七

@冷血无情

冷血无情

小包子小笨猪 发表于 2017-1-17 09:49
您好，我还想请教下对于淋洗法是否需要做回收率实验？如有用擦拭法取的微生物是否需要针对微生物做回收率 ...

淋洗法，现在大家也辩论的比较火了，个人一直说目前没有强制，但是，相当于说双方争执不下了；
微生物的回收率，越多越多的检查老师建议做了，相比淋洗的回收率，这个，目前来说做的更多了

冷血无情

green星期七 发表于 2017-1-17 11:07
您好。老师。
你涂抹的浓度本身就是按照残留限度的浓度得来的，那有可能25%的比例就检测不出来，那你对 ...

1、至少我们目前的产品来说，没有发生25比例测试不到的，如果测试不到的话，那清洁方法本身可以说是有一定的缺陷的（当然不是不可以）；
2、回收率目前大家常用的是棉签擦拭的回收率，根据综合回收率确定的并不是棉签擦拭还是淋洗水，二者的回收率实验时不同的方案，判断棉签或淋洗时根据设备的构件，是否便于擦拭，通常采用擦拭法，对于不好擦拭的地方才会考虑淋洗的方式，而淋洗有一个很重要的前提是这个产品是易溶的，只有此时才会“默认”淋洗的回收率为100%，否则，淋洗的回收率也是很有必要的

hongwei2000

1、不能只使用峰面积，样品量要参与计算
2、喷瓶是什么意思？回收率测定时，要加样合适的样品量，样品量可以通过浓度乘以体积得出，体积不宜过大或过大，过大易导致样品溶液在表面流动，过小不易均匀，明误差比较大。
3、单纯的仪器检测限是不成立的（仪器确认也是特定的样品和方法），必须结合样品和方法情况，而且合适的应该是定量限而不只是检测限，定量限以上谈回收率。
4、实际上区分没有意义，检验方法本身就包括了取样和检测（检测和检验是两码事），只需要做检验方法回收即可。

green星期七

hongwei2000 发表于 2017-1-17 16:12
1、不能只使用峰面积，样品量要参与计算
2、喷瓶是什么意思？回收率测定时，要加样合适的样品量，样品量可 ...

清洁方法取样方法验证方案不是通过钢板实验来测回收的吗？钢板上的样品不是喷瓶喷的吗？

hongwei2000

green星期七 发表于 2017-1-17 17:09
清洁方法取样方法验证方案不是通过钢板实验来测回收的吗？钢板上的样品不是喷瓶喷的吗？

是不同材质的板
我们都是用移液管涂的

green星期七

冷血无情 发表于 2017-1-17 12:12
1、至少我们目前的产品来说，没有发生25比例测试不到的，如果测试不到的话，那清洁方法本身可以说是有一 ...

清晰了很多。谢谢。

green星期七

hongwei2000 发表于 2017-1-17 16:12
1、不能只使用峰面积，样品量要参与计算
2、喷瓶是什么意思？回收率测定时，要加样合适的样品量，样品量可 ...

hongwei老师。你们不是用钢板实验来回收的吗？

再问问，如果是用这种方法的话，喷在钢板表面的浓度是怎么确定的。

等待神的苦无

green星期七 发表于 2017-1-17 17:09
清洁方法取样方法验证方案不是通过钢板实验来测回收的吗？钢板上的样品不是喷瓶喷的吗？

不能叫“...不是通过钢板实验来测回收的吗？”，严格讲，要用的至少是“在‘和清洁验证目标相同的材质’上进行清洁验证”，不过从这句话看出来，贵公司肯定没有做“非不锈钢材质”的清洁验证，嘿嘿
至于“...样品不是喷瓶喷的吗？”，一样的问题。
简单讲，清洁验证的方法学验证，其实就是在证明“清洁方法和检验方法可以在设备表面上得到重现，而设备上取回的样品也可以用‘确定好的方法’进行检测”，这句话相信会有利于您进行后面的清洁验证。

hongwei2000

green星期七 发表于 2017-1-17 17:15
hongwei老师。你们不是用钢板实验来回收的吗？

再问问，如果是用这种方法的话，喷在钢板表面的浓度是 ...

设备有多种材质
需要分别做回收率
除非是专用材料
涂在板子上的样品量是确定的
一般从定量限到限度值的150%或200%
但决定量的因素有两个：浓度和体积
体积大了浓度就要小一些
反之亦然

green星期七

等待神的苦无 发表于 2017-1-17 17:17
不能叫“...不是通过钢板实验来测回收的吗？”，严格讲，要用的至少是“在‘和清洁验证目标相同的材质’ ...

确实涉及的设备材质的“全面”有缺失，贵公司不同设备材质的来源是哪里呢？？？

等待神的苦无

green星期七 发表于 2017-1-18 09:31
确实涉及的设备材质的“全面”有缺失，贵公司不同设备材质的来源是哪里呢？？？

指条明路供参考：设备部门有备件的呀~~~~，哪怕坏掉的都可以~~~